本发明专利技术公开了一种毛用嫩黄色活性染料及制备方法，以２，４－二氨基苯磺酸钠、２，３－二氯丙酰氯、３－甲酰氨基－４－甲基－６－羟基－Ｎ－乙基吡啶酮为主要原料。经缩合、重氮化、偶合、水解、精制、调整色光、调整强度、干燥、包装而制得。发明专利技术所得到的毛用嫩黄色活性染料具有较高的反应性，优良的溶解度，具有很鲜艳靓丽的色光；日晒牢度性能较好，具有非常高的吸尽率和固色率。采用前拼混技术的喷雾方法。可以杜绝粉尘的产生。对环境保护起了很大的促进作用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种毛用活性染料及其制备方法，尤其是毛用嫩黄色活性 染料及其制备方法。
技术介绍
现在一般染羊毛、羊绒、所用染料均为酸性染料、酸性媒介染料和金 属络合染料。由于用这些种类染料所染的物料，牢度均欠佳，色光不很艳丽，而且还会给环保造成麻烦。进入21世纪，由于环境生态的制约，对于 上色率、固色率以及染色废水的要求越来越高。酸性染料已不能再满足时 代的发展。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一个能减少环境污染，所需原料 成本低，产品溶解度高，而且色泽鲜艳，应用性能优异，使用方便，适用 性强的毛用嫩黄色活性染料及其制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是 一种毛用嫩黄色 活性染料，具有如下结构通式Ar—N=N其中<formula>formula see original document page 5</formula>NHCORCIRCIS02ROS03Na中的一种。式中R相同或不同且表示低级烷基；优选的是，所述R相同或不同且 表示l-3个碳原子的垸基；更为优选的是，所述R表示甲基和/或乙基。 优选的是，所述的染料为此外，本专利技术还提供一种毛用嫩黄色活性染料的制备方法，包括如下 步骤a. 将2.4-二氨基苯磺酸钠、对苯二胺邻磺酸对位酯或磺化对位酯经过 縮合反应和重氮化反应，或者直接重氮化反应，制备得到重氮化反应液；需要指出的是，所述縮合反应和重氮化反应均为本领域普通技术人员 已知的常规反应，本领域普通技术人员无需创造性劳动能够实施。b. 偶合反应用氨基磺酸将步骤a中过量的亚硝酸消除，然后将吡啶酮 加入到步骤a中，用缚酸剂调溶液pH=6-8，优选7，维持温度5-25°C，反，2-4 小时，优选2. 5-3小时。c. 水解反应降温至5-7。C(优选用冰)，用缚酸剂调溶液pH二ll-13， 优选11.8，维持温度8-l(TC，反应O. 5-2小时，优选1小时。d. 中和将c步骤反应液调至pH二6-6.5(优选用30%盐酸溶液)，搅拌 5-20分钟，优选IO-18分钟。即获得本专利技术所述的毛用嫩黄活性染料。优选的是，还包括如下步骤e. 精制将经盐析后的反应液加入到固液分离器中，进行分离，收集H2G=C—C^HN CICH2CH36滤饼。更为优选的是，还包括如下步骤f. 前拼混将e步骤滤饼打浆溶解。用小型喷雾塔干燥、染色，再根据染色结果进行色光和强度的调整。最优选的是，还包括如下步骤g. 干燥将步骤f的色液加入到料液预热容器中，调整进口温度210°C，以95 10(TC的出口温度进行喷雾干燥，得到毛用嫩黄色活性染料成品。 所述步骤a为在水中加入2. 4-二氨基苯磺酸钠，搅拌控制温度20-25 °C，物料溶解，澄清，加入稀盐酸调节溶液p^6-6.5，溶液中C。/f10-11; 向溶液中加冰降温至0-5°C，于1-1.5小时内加入2， 3-二氯丙酰氯，搅拌 反应，反应温度0-5°C，反应p^6-6.5;加入的30%盐酸溶液，调整体积， C%=7，调整温度至5-7°C，在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色，以及 KI试纸浸后呈微蓝色，用30-60分钟的时间将质量百分比浓度为30%的亚 硝酸钠溶液加入，维持温度8-10'C，反应2小时。所述步骤b为用氨基磺酸将步骤a中过量的亚硝酸消除，然后将吡啶 酮加入用缚酸剂调pH二7，维持温度5-25'C，维持p^7-7.5，反应2. 5-3小 时。所述步骤c为加冰降温至5-7°C，用缚酸剂调溶液pH二ll. 8，维持温 度8-l(TC，维持pH二11.5-12，反应1小时。 优选的是，所述步骤a所使用的缚酸剂为碳酸氢钠。所述步骤b所使用的缚酸剂为96%纯碱。所述步骤c所使用的缚酸剂为30%氢氧化钠溶液。所述步骤f中用葡萄糖和元明粉进行强度的调整。专利技术所得到的毛用嫩黄色活性染料具有较高的反应性，优良的溶解度， 具有很鲜艳靓丽的色光；日晒牢度性能较好，具有非常高的吸尽率和固色 率。采用前拼混技术的喷雾方法。可以杜绝粉尘的产生。对环境保护起了 很大的促进作用。附图说明图1是本专利技术的毛用嫩黄色活性染料的制备工艺流程图。 实施例11 、配料表原料名称分子量分子比折百用量(Kg)投料量(千摩尔)2， 4-二氨基苯磺酸钠2101288.751. 3752， 3-二氯丙酰氯161. 51.05233.171. 375亚硝酸钠691. 0296. 771. 375盐酸36.52. 5125.471. 375吡啶酮1960.98264.111. 3752、本专利技术的染料制备工艺按如下步骤操作a、 2， 4-二氨基苯磺酸钠的溶解在反应罐中放入底水2400升，加入2， 4-二氨基苯磺酸钠288. 75公斤， 升温至22°C，搅拌溶解，使物料全溶，澄清。以稀盐酸调pH=6 6.5。体 积为2625升，溶液中C。/f11 (指质量百分比浓度，下同)。b、 縮合反应用直接冰和夹套循环冷水调整a溶液的温度为0 5 °C ,调整溶液中 C%=1 0，于1 1.5小时内将2， 3-二氯丙酰氯加入，同时用碳酸氢钠维持 pH二6 6. 5，搅拌反应2小时。反应温度0 5"C，反应pH二6 6. 5。最后用 TLX铝基硅胶薄层板检测终点。c、 重氮化反应将定量的30%盐酸溶液加入到縮合液中。用直接冰调整溶液温度5 7 °C，调整体积至8330升，在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色；以及淀 粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色的条件下用时30 60分钟的时间将定量的30% 亚硝酸钠溶液加入。维持温度8 1(TC，反应2小时。d、 偶合反应用氨基磺酸将重氮化反应液中过量的亚硝酸消除。然后将吡啶酮加入 到重氮液中，用96%纯碱调溶液pH=7，维持温度20-25°C ，维持pH=7-7. 5，反应2.5-3小时。e、 水解反应向反应液中加冰将溶液的温度降至5-7°C，用30%氢氧化钠溶液调 pH二11.8'维持温度8-10°C，维持pH=ll. 5-12，反应1小时。最后用TLC 铝基硅胶薄层板检测终点。f、 中和反应将偶合反应液用30%盐酸溶液调整至pH=6-6. 5。搅拌10分钟。g、 精制精确测量体积，并按体积的10%加氯化钠进行盐析。搅拌1小时。然后 加入到固液分离器中，进行分离。收集滤饼。h、 色光和强度的调整滤饼打浆。然后从反应储罐中提取料液200ml，用小型喷雾燥干燥并染 色。根据染色结果，加入适量别的批次染料，进行色光调整。再根据染料 的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行强度的调整。i、 干燥将h步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210°C， 以95 100'C的出口温度进行喷雾干燥。 j、产品包装将喷雾干燥所得的染料按每箱25公斤的规格进行包装。入库存放。该 1. 375摩尔所得100%染料2125公斤。本专利技术的制备毛用嫩黄色活性染料消耗定额表:<table>table see original document page 9</column></row><table>本专利技术的制备毛用嫩黄活性染料应用性能表<table>table see original document page 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种毛用嫩黄色活性染料，其特征在于，具有如下结构通式 ＊＊＊ 其中 ＊＊＊ 中的一种， 式中，Ｒ相同或不同且表示低级烷基。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张兴华，苏长湘，
申请(专利权)人：天津市德凯化工有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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