一种活性黑色染料的一步合成方法技术

本发明专利技术涉及一种活性黑色染料的一步合成方法，包括如下步骤：1)向对位酯中加入水和冰进行打浆得到对位酯浆液；2)向步骤1)得到的对位酯浆液中加入盐酸和亚硝酸钠水溶液进行重氮反应，得到重氮液；3)向步骤2)得到的重氮液中加入H酸和磺甲基J酸进行酸偶反应；4)对步骤3)得到的酸偶液进行降温，一次性投入乙酰间双，然后快速加入小苏打调节反应液至弱酸性，继续反应，制备得到活性黑色浆料，经后处理得到产品。该合成方法不仅节约水电和人工，设备节约，缩短了生产工时，喷塔能耗低，成本大大降低。其次，酸偶反应和碱偶反应转化率高，副产物少，使得染料纯度和收率进一步提高。

One step synthesis method of reactive black dye

Further the invention relates to a synthesis method of black reactive dyes, which comprises the following steps: 1) adding water to the ice and beating in para ester obtained para ester slurry; 2) to step 1) by adding the diazo reaction of hydrochloric acid and sodium nitrite solution of para ester in the slurry, by liquid nitrogen; 3) to step 2) and methyl J H acid adding acid diazonium solution obtained in acid coupling reaction; 4) to step 3) I get the acid liquid cooling, one-time investment of acetyl double baking soda, and then quickly adjust the reaction solution to weak acid, and reaction preparation activity the black slurry, the product is obtained by postprocessing. The synthetic method not only saves water and electricity, labor and equipment, saves the working hours, but also reduces the energy consumption of the tower and greatly reduces the cost. Second, the conversion rate of acid reaction and base coupling reaction is high, and the by-products are few, so that the purity and yield of dyes are further improved.

【技术实现步骤摘要】
一种活性黑色染料的一步合成方法
本专利技术涉及染料的制备领域，具体涉及一种活性黑色染料的一步合成方法。
技术介绍
染料行业的活性黑一般都是通过活性红、黄和蓝等三原色复配得到，先分别制备活性红、黄和蓝三色浆料，然后按照特定的质量配比混合得到黑色浆料，但是该方法由于涉及到需要分别制备三色浆料，往往耗时较长(涉及到组分的合成和后期原浆调色标准化)，涉及到的人工较多、相应原料的使用量较大，导致整体成本增加。因此，染料行业中如何提高活性黑合成过程中物料的利用率，缩短生产周期，降低成本成为研究的热点。中国专利技术专利(CN105038311A)公开一种活性印花黑的合成工艺，采用一步法合成，包括对位酯重氮化、酸性偶合和碱性偶合。但是上述技术方案中，由于酸性偶合中采用H酸和2,4-二氨基苯磺酸干品与对位酯重氮盐反应，H酸和2,4-二氨基苯磺酸由于都是干品，反应产物水溶性差，物料粘稠易析出，反应终点很难达到，酸偶反应时间较长，造成对位酯重氮盐部分分解。同时粘稠的反应体系会使H酸的酸偶反应的进行不彻底，残留的H酸会在碱偶反应中生产紫色副产物，造成蓝色组分偏少，活性黑色光发红。而碱性偶合中使用小苏打调节酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种活性黑色染料的一步合成方法，其特征在于，包括如下步骤：1)向对位酯中加入水和冰进行打浆得到对位酯浆液；2)向步骤1)得到的对位酯浆液中加入盐酸和亚硝酸钠水溶液进行重氮反应，得到重氮液；3)向步骤2)得到的重氮液中加入H酸和磺甲基J酸进行酸偶反应；4)对步骤3)得到的的酸偶液进行降温，一次性投入乙酰间双，然后快速加入小苏打调节反应液至弱酸性，继续反应，制备得到活性黑色浆料，经后处理得到产品。

【技术特征摘要】
1.一种活性黑色染料的一步合成方法，其特征在于，包括如下步骤：1)向对位酯中加入水和冰进行打浆得到对位酯浆液；2)向步骤1)得到的对位酯浆液中加入盐酸和亚硝酸钠水溶液进行重氮反应，得到重氮液；3)向步骤2)得到的重氮液中加入H酸和磺甲基J酸进行酸偶反应；4)对步骤3)得到的的酸偶液进行降温，一次性投入乙酰间双，然后快速加入小苏打调节反应液至弱酸性，继续反应，制备得到活性黑色浆料，经后处理得到产品。2.根据权利要求1所述活性黑色染料的一步合成方法，其特征在于，所述对位酯、H酸、磺甲基J酸和乙酰间双，按折百重量配比，投料比为1:0.35～0.37:0.19～0.20:0.10～0.12。3.根据权利要求1所述活性黑色染料的一步合成方法，其特征在于，所述步骤2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：王国林，邵立军，
申请(专利权)人：浙江劲光实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33