一种灰黑色活性染料的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种灰黑色活性染料的制备工艺：γ酸精制，然后与2,5‑二甲氧基对位酯重氮盐一次偶合，对一偶液重氮化，再与1‑(4‑磺酸基苯基)‑3‑羧基‑5‑吡唑啉酮二次偶合得到色基，色基络合反应后降温，过滤得到染料原浆。本发明专利技术提供的制备工艺运用了原料精制技术，并通过优化反应路线，调整重氮化工艺等方法，改善各单元反应转化效果，从而提升染料纯度，制得产品上色后面料具有色彩纯正、日晒牢度高、布面残留的可萃取重金属铜含量低等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于活性染料制备领域，具体涉及一种灰黑色活性染料的制备工艺。

技术介绍

1、金属络合染料一般是由某些已具备发色染色能力的染料作为色基与金属离子(铜、钴、铬、镍等)进行络合反应，形成一类分子中含有配位金属原子的染料。该类金属络合而成的染料一般较常规染料具有更高的耐晒或耐洗牢度，在酸性染料、活性染料以及分散染料中都比较常见，其色谱较深，多为紫红、灰黑、深蓝等，也有少量染料能够表现出鲜艳的色彩。

2、本专利技术涉及活性染料c.i.reactive black 31，是一种金属络合双偶氮染料，其中文别名活性黑31、活性黑kn-rl，分子式c29h18cun6na4o18s4，分子量1022.25，属于灰色调黑色活性染料，适用于棉及黏胶纤维的染色、棉的直接印花或拔染印花，可用于某些金属络合染料的配色、调色，也可深加工成数码墨水用于喷墨印花。

3、其结构式如下：

4、

5、《染料与染色》2008年2月01期第15-16页曾公开了一种活性黑kn-rl的合成方法，具体为γ酸低温重氮化后与1-(4-磺酸基苯基)-3-本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种灰黑色活性染料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的灰黑色活性染料的制备工艺，其特征在于，所述步骤1)中，2，5-二甲氧基对位酯打浆时间在1.5～2h，打浆及重氮反应温度控制在0～5℃，反应时间为1～1.5h；盐酸、亚硝酸钠与2，5-二甲氧基对位酯的摩尔比为(1.05～1.2):(1～1.1):1。

3.根据权利要求1所述的灰黑色活性染料的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中，搅拌升温至55～60℃，使用液碱调节pH值在7.0～7.5溶清。

4.根据权利要求1所述的灰黑色活性染料的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中，...

【技术特征摘要】

1.一种灰黑色活性染料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的灰黑色活性染料的制备工艺，其特征在于，所述步骤1)中，2，5-二甲氧基对位酯打浆时间在1.5～2h，打浆及重氮反应温度控制在0～5℃，反应时间为1～1.5h；盐酸、亚硝酸钠与2，5-二甲氧基对位酯的摩尔比为(1.05～1.2):(1～1.1):1。

3.根据权利要求1所述的灰黑色活性染料的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中，搅拌升温至55～60℃，使用液碱调节ph值在7.0～7.5溶清。

4.根据权利要求1所述的灰黑色活性染料的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中，一次滤液先降温至10～12℃，然后进行二次过滤。

5.根据权利要求1所述的灰黑色活性染料的制备工艺，其特征在于，所述步骤3)中，所述一次偶合反应中控制温度5～10℃，使用小苏打调节ph值在6.3～6.5。

6.根据权利要求5所述的灰黑色活性染料的制备工艺，其特征在于，所述一次偶合反应中的反应时间为3～4h，小苏打与γ酸的摩尔比为(0.8～1.1):1。

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【专利技术属性】
技术研发人员：王国林，何靖，谢开达，侯雪玲，王军，
申请(专利权)人：浙江劲光实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：