一种聚酰胺5X纤维及其制备方法技术

本发明专利技术公开了聚酰胺5X纤维的制备方法及制得的纤维。制备方法：(1)氮气条件下，将1,5‑戊二胺、脂肪族二元酸和水混合均匀，得聚酰胺的盐溶液；二者摩尔比(1～1.05)：1；(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3～2.0Mpa，排气，保压，再降压使反应体系内压力降至0～0.2MPa(表压)，抽真空同时搅拌并计时，得到聚酰胺熔体，反应体系最终温度为230～280℃；(3)将聚酰胺熔体进行熔体直纺，得聚酰胺5X纤维。本发明专利技术改善了纤维制备过程中出现的飘丝和断头现象，同时制得的聚酰胺5X纤维具有优异的机械强度。

Polyamide 5X fiber and preparation method thereof

The invention discloses a preparation method of polyamide 5X fiber and the fibers obtained. Preparation methods: (1) Salt solution of polyamide was obtained by mixing 1,5_pentylenediamine, aliphatic dicarboxylic acid and water evenly in nitrogen, and the molar ratio of the two was (1-1.05):1; (2) The pressure of the reaction system was raised to 0.3-2.0 Mpa when the salt solution of polyamide was heated, exhausted, kept pressure, and then reduced to 0-0.2 MP. (3) Polyamide 5X fiber was obtained by direct melt spinning of polyamide melt. The invention improves the phenomenon of filament drifting and broken ends in the process of fiber preparation, and the polyamide 5X fiber prepared has excellent mechanical strength.

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰胺5X纤维及其制备方法
本专利技术涉及一种聚酰胺5X纤维及其制备方法。
技术介绍
随着人们生活水平的提高，人们对于纤维的概念已经不止停留在棉毛纤维上，越来越多的聚酰胺纤维进入到人们的生活中。聚酰胺是指高分子链上具有酰胺基重复单元的聚合物，其具有优异的力学性、成形加工性、耐磨性、耐化学品性等综合性能。上世纪30年代，杜邦公司首先实现聚酰胺的工业化生产，并应用于纤维领域。聚酰胺纤维以其丰满的手感、耐磨性、颜色鲜艳等优点，非常广泛的运用在各类的服装里，并且频繁作为高档面料使用的原料。目前广泛使用的聚酰胺纤维有聚酰胺6(PA6)和聚酰胺66(PA66)。纤维织物通常分为连续的长丝纱和短纤维制造的纱，短纤维的优势之一是它们容易混纺，特别是与天然纤维，例如棉毛(通常被认为短纤维)的混纺，可以改善棉毛织物的耐用性和经济性。用于高速梭织、针织或编织的纱线要求断裂强度高，生产过程中连续稳定。聚酰胺5X是一种新型的聚酰胺，其是由1,5-戊二胺和二元酸聚合而成，但现有技术对于聚酰胺5X的纺丝工艺的研究表明：现有常规纺丝技术，飘丝、断头现象较为严重，其结果就是造成纺丝断头，纺丝断头会引起卷绕缠辊，致使生产中断，从而产生大量废丝，给下游生产带来较大影响。因此，如何改善纺丝过程中的单丝断裂、飘丝等不良现象，是现有
亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术为了解决聚酰胺5X纤维的制备过程中易出现飘丝和断头的问题提供一种新的聚酰胺5X纤维的制备方法及其制得的聚酰胺5X纤维。专利技术人对聚酰胺5X纤维的制备方法进行了大量研究，以期减少纺丝过程中出现的飘丝、断头等不良现象，得到质量优异的聚酰胺5X纤维。研究过程中，专利技术人经过大量实验发现，纺丝的效果受很多因素影响，对于熔融直纺而言，整个工艺中诸多参数都对最终结果有实质性影响。由此得到本专利技术的技术方案。本专利技术的目的之一是：提供一种聚酰胺5X纤维的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、脂肪族二元酸和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，1,5-戊二胺和脂肪族二元酸的摩尔比为(1～1.05)：1；(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3～2.0Mpa，排气，保压，再降压使反应体系内压力降至0～0.2MPa，所述压力为表压，抽真空同时搅拌并计时，得到聚酰胺熔体，反应体系最终温度为230～280℃；(3)将步骤(2)中得到的聚酰胺熔体进行熔体直纺，得聚酰胺5X纤维。以下针对本专利技术的优选的技术方案进行进一步说明：本专利技术一个优选的技术方案，所述的聚酰胺5X包括以1,5-戊二胺和二元羧酸为单体聚合得到的聚酰胺。其中所述的二元羧酸可以是短链二元酸(碳链上碳原子数小于10)，也可以是长碳链二元酸；其中，所述短链二元酸优选包括丁二酸，戊二酸，己二酸，庚二酸，辛二酸，壬二酸和癸二酸中的一种或多种，优选己二酸和/或癸二酸；所述长碳链二元酸优选包括十一碳二元酸，十二碳二元酸，十三碳二元酸，十四碳二元酸，十五碳二元酸，十六碳二元酸，十七碳二元酸，十八碳二元酸，马来酸和Δ9-1,18十八烯二元酸中的一种或多种。本专利技术一个优选的技术方案，所述的聚酰胺5X优选聚酰胺56。所述聚酰胺56为以1,5-戊二胺和己二酸为原料聚合得到。实际上，按照现有的观点，对熔体进行搅拌，会造成对熔体的切割，导致聚合釜中微小气体进入到熔体内，当熔体将微小气体包裹住后，会在熔体内形成大量气泡，该气泡的产生，会导致之后纺丝过程中形成单丝断裂和飘丝的现象。但是，专利技术人经过大量研究发现，特定的搅拌速度下进行搅拌，反而对切粒过程有正向积极的作用，使断头、细丝现象减少，同时我们还意外的发现搅拌后的静置时间，对纺丝过程中的单丝断裂和飘丝现象也存在着明显的影响，这与传统想法利用熔体长时间静置消除气泡存在着明显差别。本专利技术一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述的抽真空同时搅拌的搅拌速度为10-80rpm，优选15-50rpm。本专利技术一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述的抽真空同时搅拌的搅拌时间为10-60min，优选15-30min。本专利技术一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述抽真空同时搅拌，在搅拌停止后，直接进行步骤(3)的熔体直纺。本专利技术一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述的抽真空同时搅拌后，停搅拌静置，再进行步骤(3)的熔体直纺。本专利技术一个优选的技术方案，所述静置的时间为35min以内，优选15min以内。本专利技术一个优选的技术方案，步骤(2)中，保持反应体系内温度250-275℃。本专利技术的一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述保压结束时反应体系的温度为220～265℃。本专利技术的一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述降压结束后反应体系的温度为245～280℃。本专利技术的一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述抽真空后的真空度为-0.005～-0.095Mpa，所述压力为表压。本专利技术的一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述抽真空后的温度为240-280℃。本专利技术的一个优选的技术方案，步骤(1)中，所述聚酰胺的盐溶液的浓度为30-90％，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比。本专利技术的一个优选的技术方案，步骤(1)中，所述聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为6以上，优选7.2-8.9，更优选7.5-8.2，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比。此处说明的是：本专利技术的步骤(2)可以一直处于搅拌状态，但本专利技术限定在抽真空同时必须进行搅拌。并且进一步，对抽真空同时搅拌的搅拌速度和搅拌时间进行了优选。抽真空前是否进行搅拌，本领域技术人员可按照本领域常规选择进行。所述步骤(2)优选包括以下步骤：在搅拌状态下，将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3～2.0Mpa，排气，保压，再降压使反应体系内压力降至0～0.2MPa，所述压力为表压，抽真空同时搅拌并计时，得到聚酰胺熔体，反应体系最终温度为230～280℃。步骤(3)中，所述熔体直纺可以按照本领域常规的熔体直纺的参数进行，本专利技术一个优选的技术方案，所述熔体直纺包括以下步骤：将步骤(2)中得到的熔体，通过喷丝板喷出，侧吹风冷却得原丝，将所述原丝拉伸，紧张热定型，卷曲，松弛热定型，切断。本专利技术一个优选的技术方案，所述喷丝板的孔数为600-4000f。所述喷丝板的喷丝头的拉伸比为60-300。本专利技术一个优选的技术方案，所述拉伸为三级拉伸。本专利技术一个优选的技术方案，所述原丝的拉伸倍数为2.0-7.0倍，其中一级拉伸倍数比例为50-90％。本专利技术一个优选的技术方案，所述原丝的拉伸温度为50-150℃。本专利技术一个优选的技术方案，所述紧张热定型温度为80-220℃。本专利技术一个优选的技术方案，所述松弛热定型温度为60-150℃。本专利技术的目的之二是：提供如上所述的聚酰胺5X纤维的制备方法制得的纤维。本专利技术一个优选的技术方案，所述纤维为短纤。根据混纺的对象不同，短纤的各项性能也有诸多差异，在本专利技术中：本专利技术一个优选的技术方案，与棉混纺，所述聚酰胺5X纤维的断裂强度为2-10cN/dtex。本专利技术一个优选的技术方案，与毛混纺，所述聚酰胺5X纤维的断裂强度为2.5-8cN/dtex。本专利技术一个优选的技术方案，与棉混纺，所述聚酰胺5X纤维的长度优选为30-50mm，更优选为3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚酰胺5X纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：(1)氮气条件下，将1,5‑戊二胺、脂肪族二元酸和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，1,5‑戊二胺和脂肪族二元酸的摩尔比为(1～1.05)：1；(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3～2.0Mpa，排气，保压，再降压使反应体系内压力降至0～0.2MPa，所述压力为表压，抽真空同时搅拌并计时，得到聚酰胺熔体，反应体系最终温度为230～280℃；(3)将步骤(2)中得到的聚酰胺熔体进行熔体直纺，得聚酰胺5X纤维。

【技术特征摘要】
1.一种聚酰胺5X纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、脂肪族二元酸和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，1,5-戊二胺和脂肪族二元酸的摩尔比为(1～1.05)：1；(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3～2.0Mpa，排气，保压，再降压使反应体系内压力降至0～0.2MPa，所述压力为表压，抽真空同时搅拌并计时，得到聚酰胺熔体，反应体系最终温度为230～280℃；(3)将步骤(2)中得到的聚酰胺熔体进行熔体直纺，得聚酰胺5X纤维。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的聚酰胺5X包括以1,5-戊二胺和二元羧酸为单体聚合得到的聚酰胺；所述的二元羧酸优选包括丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、马来酸和Δ9-1,18十八烯二元酸中的一种或多种。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)包括以下步骤：在搅拌状态下，将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3～2.0Mpa，排气，保压，再降压使反应体系内压力降至0～0.2MPa，所述压力为表压，抽真空同时搅拌并计时，得到聚酰胺熔体，反应体系最终温度为230～280℃。4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的抽真空同时搅拌的搅拌速度为10-80rpm，优选15-50rpm；和/或，步骤(2)中，所述的抽真空同时搅拌的搅拌时间为10-60min，优选15-30min。5.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述抽真空同时搅拌，在搅拌停止后，直接进行步骤(3)的...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑毅，秦兵兵，刘修才，
申请(专利权)人：上海凯赛生物技术研发中心有限公司，凯赛生物产业有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31