一种对位芳纶沉析纤维的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种对位芳纶沉析纤维的生产方法:将对位芳纶溶解后，加入沉析剂，在高速搅拌的条件下进行凝固，制得对位芳纶沉析纤维。所制取的对位芳纶沉析纤维保留了对位芳纶优异理化性质，可进一步制取对位芳纶纸。

A production method of para aramid precipitate fiber

The invention relates to a production method of para aramid precipitation fiber: after dissolving the aramid fiber, adding the precipitator to solidify under the condition of high speed agitation, the counterpart aramid precipitate fiber is prepared. The prepared aramid fiber has retained the excellent physical and chemical properties of aramid fiber and can further produce PPF paper.

【技术实现步骤摘要】
一种对位芳纶沉析纤维的生产方法
本专利技术涉及一种对位芳纶沉析纤维的生产方法。
技术介绍
PPTA浆粕（PPTA-pulp）是近二十年来新开发的PPTA纤维差别化品种，是一种耐高温、具有高度分散性的原纤化PPTA纤维产品，在保留了PPTA纤维优良的物理机械性能的同时，具有更强的复合效果，从而作为石棉的理想代用品，在机械、密封、增强材料等领域中得到广泛应用。目前，芳纶浆粕的制备技术主要有PPTA的浓硫酸液晶纺丝切断法及低温溶液缩聚法。纺丝切割法工艺成熟，制得的浆粕性能稳定。但浓硫酸对设备腐蚀严重、加工工艺复杂，且PPTA长丝的强度极高而需要特殊的切割装置，使得工业化成本较高，同时在原纤化叩解过程中，对纤维表面有所损伤，影响浆粕的性能。中国专利公开号为：CN1475514A是将具有一定特性粘度的芳纶1414树脂在浓硫酸中完全溶解制得浆液，在凝固浴中激烈搅拌下直接析出芳纶浆粕，此方法制备对位芳纶浆粕工艺比较简单，但是仍不能解决浓硫酸对设备的腐蚀问题。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种对位芳纶沉析纤维的生产方法，1)制备溶液体系：将有机溶剂移送至反应釜中，保持温度为20℃～40℃，得溶液体系；2)制备混合液：在温度为20℃～40℃、转速为20～60RPM的搅拌条件下，向步骤1）制备的溶液体系中加入助溶剂A和助溶剂B，得混合液；3)制取对位芳纶聚合物原液：在温度为20℃～40℃、转速为20～60RPM的搅拌条件下，向步骤2）制备的混合液中加入一定质量的对位芳纶，反应24h～48h，即得到对位芳纶原液；4)配置沉析剂：向去离子水中添加一定比例的溶剂，得沉析剂；5)制取沉析纤维：将步骤3）制备的对位芳纶聚合物原液和步骤4）制备的沉析剂按照质量比为1:1～3混合，在转速为1000～3000RPM的沉析器中沉析1～2min，得对位芳纶沉析纤维。所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）和二甲基亚砜（DMSO）中的一种或任意比例的两种以上；所述助溶剂A为仲丁醇钾和叔丁醇钾的一种或任意比例的两种；所述助溶剂B为甲醇和乙醇的一种或任意比例的两种。步骤2）中助溶剂A加入量为对位芳纶中N当量的一倍；助溶剂B加入量为对位芳纶中N当量的四倍；所述加入的对位芳纶质量范围为有机溶剂质量的0.2%～13.0%。所述沉析剂为原有机溶剂体积分数为10%～60%的水溶液。本方法获取的对位芳纶沉析纤维平均长度为0.5～0.8mm。专利技术具有以下有益技术效果：本专利所述的溶剂不具有腐蚀性，极大地延长了设备的使用寿命。在保持对位芳纶沉析纤维优异理化性质的基础上，不需要另外特殊的切割装置，降低了工业化成本、工艺简单易行。具体实施方式下面给出本专利技术的具体实施例。这些具体实施例仅用于进一步叙述本专利技术，并不限制本专利技术申请的权利要求保护范围。同业技术人员对其进行的方法或步骤改进，同样落入本专利的保护范围内。实施例11)制备溶液体系：将N,N-二甲基甲酰胺（DMF）移送至50L反应釜中，保持温度为22℃；2)加入助溶剂A、B：在温度为22℃、搅拌条件下，向步骤1)中加入助溶剂A（仲丁醇钾）及助溶剂B（甲醇）；3)制取对位芳纶原液：在温度为22℃、转速为30RPM的搅拌条件下，加入占有机溶剂质量为0.5%的对位芳纶后，反应24h，即得到沉析纤维用对位芳纶原液；4)配置沉析剂：配置体积比为15%的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）水溶液。5)制取沉析纤维：将步骤3）所述原液与步骤4）所述沉析剂按照质量比为1:1加入转速为1000RPM的沉析器中进行沉析1.0min后，获得对位芳纶沉析纤维。实施例21)制备溶液体系：将N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）移送至50L反应釜中，保持温度为25℃；2)加入助溶剂A、B：在温度为25℃、转速为35RPM的搅拌条件下，向步骤1)中加入助溶剂A（仲丁醇钾）及助溶剂B（乙醇）；3)制取对位芳纶原液：在温度为25℃、搅拌条件下，加入占有机溶剂质量为1.0%的对位芳纶后，反应24h，即得到沉析纤维用对位芳纶原液；4)配置沉析剂：配置体积比为25%的N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）水溶液。5)制取沉析纤维：将步骤3）所述原液与步骤4）所述沉析剂按照质量比为1:1.4加入转速为1400RPM的沉析器中进行沉析1.0min后，获得对位芳纶沉析纤维。实施例31)制备溶液体系：将二甲基亚砜（DMSO）移送至50L反应釜中，保持温度为25℃；2)加入助溶剂A、B：在温度为25℃、转速为40RPM的搅拌条件下，向步骤1)中加入助溶剂A（叔丁醇钾）及助溶剂B（甲醇）；3)制取对位芳纶原液：在温度为25℃、搅拌条件下，加入占有机溶剂质量为3.0%的对位芳纶后，反应24h，即得到沉析纤维用对位芳纶原液；4)配置沉析剂：配置体积比为35%的二甲基亚砜（DMSO）水溶液。5)制取沉析纤维：将步骤3）所述原液与步骤4）所述沉析剂按照质量比为1:1.8加入转速为1800RPM的沉析器中进行沉析1.5min后，获得对位芳纶沉析纤维。实施例41)制备溶液体系：将N,N-二甲基甲酰胺（DMF）移送至50L反应釜中，保持温度为28℃；2)加入助溶剂A、B：在温度为28℃、转速为45RPM的搅拌条件下，向步骤1)中加入助溶剂A（叔丁醇钾）及助溶剂B（乙醇）；3)制取对位芳纶原液：在温度为28℃、搅拌条件下，加入占有机溶剂质量为5.0%的对位芳纶后，反应48h，即得到沉析纤维用对位芳纶原液；4)配置沉析剂：配置体积比为45%的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）水溶液。5)制取沉析纤维：将步骤3）所述原液与步骤4）所述沉析剂按照质量比为1:2.2加入转速为2200RPM的沉析器中进行沉析1.5min后，获得对位芳纶沉析纤维。实施例51)制备溶液体系：将N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）移送至50L反应釜中，保持温度为30℃；2)加入助溶剂A、B：在温度为30℃、转速为50RPM的搅拌条件下，向步骤1)中加入助溶剂A（仲丁醇钾）及助溶剂B（甲醇）；3)制取对位芳纶原液：在温度为30℃、搅拌条件下，加入占有机溶剂质量为8.0%的对位芳纶后，反应48h，即得到沉析纤维用对位芳纶原液；4)配置沉析剂：配置体积比为50%的N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）水溶液。5)制取沉析纤维：将步骤3）所述原液与步骤4）所述沉析剂按照质量比为1:2.6加入转速为2600RPM的沉析器中进行沉析2.0min后，获得对位芳纶沉析纤维。实施例61)制备溶液体系：将二甲基亚砜（DMSO）移送至50L反应釜中，保持温度为30℃；2)加入助溶剂A、B：在温度为30℃、转速为55RPM的搅拌条件下，向步骤1)中加入助溶剂A（叔丁醇钾）及助溶剂B（甲醇）；3)制取对位芳纶原液：在温度为30℃、搅拌条件下，加入占有机溶剂质量为13.0%的对位芳纶后，反应48h，即得到沉析纤维用对位芳纶原液；4)配置沉析剂：配置体积比为55%的二甲基亚砜（DMSO）水溶液。5)制取沉析纤维：将步骤3）所述原液与步骤4）所述沉析剂按照质量比为1:3加入转速为3000RPM的沉析器中进行沉析2.0min后，获得对位芳纶沉析纤维。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对位芳纶沉析纤维的生产方法，其特征在于：1)制备溶液体系：将有机溶剂移送至反应釜中，保持温度为20℃～40℃，得溶液体系；2)制备混合液：在温度为20℃～40℃、转速为20～60RPM的搅拌条件下，向步骤1）制备的溶液体系中加入助溶剂A和助溶剂B，得混合液；3)制取对位芳纶聚合物原液：在温度为20℃～40℃、转速为20～60RPM的搅拌条件下，向步骤2）制备的混合液中加入一定质量的对位芳纶，反应24h～48h，即得到对位芳纶原液；4)配置沉析剂：向去离子水中添加一定比例的溶剂，得沉析剂；5)制取沉析纤维：将步骤3）制备的对位芳纶聚合物原液和步骤4）制备的沉析剂按照质量比为1:1～3混合，在转速为1000～3000RPM的沉析器中沉析1～2min，得对位芳纶沉析纤维。

【技术特征摘要】
1.一种对位芳纶沉析纤维的生产方法，其特征在于：1)制备溶液体系：将有机溶剂移送至反应釜中，保持温度为20℃～40℃，得溶液体系；2)制备混合液：在温度为20℃～40℃、转速为20～60RPM的搅拌条件下，向步骤1）制备的溶液体系中加入助溶剂A和助溶剂B，得混合液；3)制取对位芳纶聚合物原液：在温度为20℃～40℃、转速为20～60RPM的搅拌条件下，向步骤2）制备的混合液中加入一定质量的对位芳纶，反应24h～48h，即得到对位芳纶原液；4)配置沉析剂：向去离子水中添加一定比例的溶剂，得沉析剂；5)制取沉析纤维：将步骤3）制备的对位芳纶聚合物原液和步骤4）制备的沉析剂按照质量比为1:1～3混合，在转速为1000～3000RPM的沉析器中沉析1～2min，得对位芳纶沉析纤维。2.如权利要求1所述的对位芳纶沉析纤维的生产方法，其特征在于：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴迪，唐凯，于宏广，侯春蕾，孙德卫，刘震，孙宇，
申请(专利权)人：烟台泰和新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37