含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维的制备方法技术

含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维的制备方法，本发明专利技术属于有机纤维材料领域，它为了解决现有杂环芳纶的热稳定性和阻燃性有待提高的问题。制备方法：一、将对苯二胺、2‑(4‑氨基苯基)‑5‑氨基苯并咪唑、含氯对苯二胺和2,2'‑亚丁基二[5‑氨基苯并噁唑]加入到装有复合溶剂的反应釜中，溶解完全后将反应釜内温度降至‑10～10℃，加入对苯二甲酰氯，反应0.5～2小时后，升温至60～90℃，反应2～5小时，得到含氯杂环芳香族聚酰胺；二、脱泡、湿法纺丝。本发明专利技术含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维是在高分子主链上引入杂环和侧基含有氯，使其表面活性改善，断裂强度达到3.50～5.0GPa，极限氧指数为30％～50％。

High performance heterocyclic aromatic polyamide fiber with high chlorine content and its preparation method

The invention relates to a chlorine containing high-performance heterocyclic aromatic polyamide fiber and a preparation method thereof. The invention belongs to the field of organic fiber materials, and aims to solve the problem of improving the thermal stability and flame retardance of the existing heterocyclic aramid fiber. Preparation method: first, the two of benzene amine, 2 (4 amino phenyl) 5 aminobenzimidazole, containing two of benzene amine and 2,2 'sub butyl two [5 amino benzoxazoles] added to the reaction kettle with composite solvent, dissolved completely after the reactor temperature is below 10~10 DEG C, adding two of benzene chloride, reaction for 0.5 to 2 hours after heating up to 60~90 DEG C, reaction for 2~5 hours, get the chlorine containing heterocyclic aromatic polyamide; two, defoaming, wet spinning. The heterocyclic aromatic polyamide fiber containing chlorine and high performance is introduced into heterocyclic chains and side groups containing chlorine, so that its surface activity is improved, the breaking strength is 3.50 to 5.0GPa, and the limiting oxygen index is 30% to 50%.

【技术实现步骤摘要】
含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维及其制备方法
本专利技术属于有机纤维材料领域，更具体地说，本专利技术涉及一种含氯杂环芳香族聚酰胺纤维及其制备方法。
技术介绍
芳香族聚酰胺纤维是一种具有优异性能的有机高性能高分子材料，简称芳纶，具有高强度、高模量、比重轻和耐高温等特性，是解决人类面临的能源、交通运输、国防等科技领域的关键问题的战略性材料之一。杂环芳纶与传统的芳纶相比，性能更加优异，差别在于在传统芳纶中引入了芳香杂环二胺，芳香杂环的引入破坏了分子链的对称性和规整度，生成的聚合物为无定型结构，所以溶解性能良好。同时芳香杂环的引入提高了芳纶的刚性，增强了分子链间的相互作用，提高了芳纶的机械性能和热性能，使芳纶的综合性能得到显著提高。另外，在芳香族聚合物苯环上引入氯取代基，可适当降低聚合物大分子链的排列规整性，有效提高纤维的溶解性及阻燃性。1、中国专利申请号为201010108545.6中公开了一种高性能杂环芳纶及其制备和应用，是通过三元共缩聚反应，利用杂环第三单体参与共缩聚的方法在高分子主链上引入杂环，从而降低高分子链的规整性，降低结晶度，同时能够形成极强的分子间氢键，使其具有高强高模的同时具本文档来自技高网...

【技术保护点】
含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维，其特征在于该含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维具有如下结构式：

【技术特征摘要】
1.含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维，其特征在于该含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维具有如下结构式：，其中X＝Cl或H，摩尔比m:n:p:t＝0.2～0.5:0.4～1.0:0.05～0.5:0.05～0.2。2.含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于该方法是按下列步骤实现：一、含氯杂环芳香族聚酰胺的制备：按照摩尔比值为0.2～0.5:0.4～1.0:0.05～0.5:0.05～0.2称取对苯二胺、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑、含氯对苯二胺和2,2′-亚丁基二[5-氨基苯并噁唑]作为二胺原料，二胺原料加入到装有复合溶剂的反应釜中，在氮气保护下以8～40℃的温度搅拌至溶解完全，然后将反应釜内温度降至-10～10℃，加入对苯二甲酰氯，反应0.5～2小时后，升温至60～90℃，搅拌反应2～5小时，得到含氯杂环芳香族聚酰胺；二、脱泡、湿法纺丝：将含氯杂环芳香族聚酰胺转移到脱泡釜内常压脱泡过滤，然后进行湿法纺丝，含氯杂环芳香族聚酰胺经喷丝帽喷入凝固浴凝固成型，得到初生纤维，然后经水洗、上油、干燥和热处理后得到含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维；其中步骤一中所述的含氯对苯二胺为邻氯对苯二胺或2,5-二氯-1,4-苯二胺；步骤一中对苯二甲酰氯的摩尔量为二胺原料摩尔数之和的1.001～1.009倍；步骤一中所述的复合溶剂为含有质量分数4％～10％助溶剂的极性有机溶剂，其中助溶剂为氯化钙、氯化锂或者两者任意比例混合物，极性有机溶剂为N,N...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙秋，刘娇，陈向群，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23