一种中空生物质石墨烯聚酯纤维的制造方法技术

本发明专利技术涉及合成纤维生产领域，具体是一种中空生物质石墨烯聚酯纤维，以生物质石墨烯母粒与聚酯切片经干燥，使用异形喷丝板纺丝，经牵伸工艺而生产出截面为中空型的生物质石墨烯聚酯纤维。由本发明专利技术的纤维产品纺制出的面料兼具石墨烯纤维的吸附异味、远红外、抗菌抑菌、防静电功能和中空纤维的保暖、蓬松性的功能，具有良好的生物相容性，不含有也不产生对人体有害的化学物质和成分，是一种无毒、绿色、高效的功能纺织品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及合成纤维生产
，具体地说，是一种中空生物质石墨烯聚酯纤维的制造方法。
技术介绍
石墨烯是一种新型碳纳米轻质材料，具有独特的单原子层二维晶体结构、高比表面积，高的强度、电导率、热导率，对各类光线的吸收效率高、遮蔽效果理想。石墨烯被誉为“改变21世纪的神奇材料”，随着石墨烯应用领域相关工艺的逐步成熟完善，手机屏幕任意弯曲、电动汽车瞬间充电、电脑屏幕透明薄如白纸这些不可思议的事情将变成现实。2015年11月30日，中国工业和信息化部、国家发展改革委、科技部印发《关于加快石墨烯产业创新发展的若干意见》，提出到2020年，形成完善的石墨烯产业体系，实现石墨烯材料标准化、系列化和低成本化。石墨烯材料在纺织品功能开发方面同样引起广泛关注，在纺织纤维的聚合或纺丝过程中添加少量的石墨烯可显著改善纤维的力学性能和电学性能。中国专利文献CN105525381A公开了一种含有石墨烯的复合聚酯纤维，所述聚酯纤维中含有石墨烯；所述石墨烯是通过碳纳米结构复合物的形式引入；所述碳纳米结构复合物中包括石墨烯，以及SP3杂化结构的碳。该专利技术提供的含有石墨烯的复合聚酯纤维的制备方法无需对碳纳米结构的复合物进行改性，降低了成本，简化了工艺流程，实现了碳纳米结构与聚酯复合工艺与常规聚酯母粒制备和纺丝工艺的无缝对接。中国专利文献CN105002595A公开一种含部分还原石墨烯的高分子复合功能纤维及其制备方法。本专利技术纤维包括A组分、B组分，以部分外露型、并列型或皮芯型相组合，且每根纤维外表面积的20～100％为B组分。该方法是将0.1～1wt％部分还原石墨烯的聚酯和含4～20wt％的含部分还原石墨烯和TiO2的纳米复合填料的聚酯结晶、干燥后进行熔融复合纺丝，然后在80～160℃下牵伸、松弛热定型，并通过还原处理使纤维中部分还原石墨烯还原至碳/氧原子比达到9/1～15/1即可。本专利技术制得的纤维可在较高纺丝速度下生产，生产效率高；具有较低单丝纤度、较高强度和较低电阻率，满足抗静电需求；同时具有抗菌和阻燃性能，因而具有良好的应用前景。中国专利文献CN103044865A公开了一种氨基石墨烯改性PET材料的制备方法，将氨基石墨烯与PET原料料加入到反应器中，控温270～290℃，搅拌反应，成型，得到氨基石墨烯改性PET材料。该专利技术使用的石墨烯表面带有特定官能团能与PET分子链产生相互作用，如带有氨基基团的石墨烯，其氨基可以与聚酯发生氢键作用从而有助于石墨烯在PET材料中的分散。并且，在高温密炼条件下，氨基可以部分与聚酯键交换生成酰胺基团，从而使石墨烯与PET同构化学键链接，进一步改善石墨烯在PET材料中的相容性，从而制备出石墨烯在PET中均匀分散的石墨烯改性PET材料。该氨基石墨烯改性PET材料，可以应用于制备新型PET薄膜、PET纤维或各种PET制品等领域。制备石墨烯聚酯纤维的原料-石墨烯可通过不同制备方法得到，如机械剥离法、CVD法、化学氧化还原法、插层剥离法、生物质资源水热碳化等，现有技术制备得到的石墨烯中会存在某些杂质元素、碳元素的其他同素异形体或层数非单层甚至多层的石墨烯结构(例如3层、5层、10层、20层等)。生物质石墨烯是以农业废弃物如玉米杆、玉米芯、高粱杆、甜菜渣、甘蔗渣、糠醛渣、木糖渣、木屑、棉秆等原料通过生物质资源水热碳化方式制备得到的。石墨烯聚酯纤维集远红外、抗菌抑菌、防静电等特性。在具体使用过程中，有时候需要纤维具有一定的中空度和异形度，即纤维横截面沿轴向具有空腔结构，使得纤维具有良好的保暖性、蓬松性等特定性能与风格。中国专利文献CN105603568A公开了一种改性中空棉及其制备方法。本专利技术通过物理方法实现了石墨烯颗粒在涤纶基材中的均匀分散，将石墨烯引入到中空棉中，尤其是将生物质石墨烯引入到中空棉中，使得改性后的中空棉具有低温远红外功能，其远红外法向发射率在0.85以上；抗菌性能大于90％以上，且保温性能和透气性均表现优异，生物质石墨烯含量1.4％时保温率与白鸭绒相当，在90％左右，但是透气率在240mm/s左右，远高于鸭绒。虽然在专利说明书中有关于熔纺中空纤维的喷丝板设计的叙述，但在权利要求和具体实施例中均没有使用异形喷丝板纺制出石墨烯中空纤维例证。
技术实现思路
本专利技术的目的在于研制一种中空生物质石墨烯聚酯纤维，以生物质石墨烯母粒与聚酯切片经干燥，使用异形喷丝板纺丝，经牵伸工艺而生产出截面为中空型的生物质石墨烯纤维，由该纤维产品纺制出的面料兼具石墨烯纤维的远红外、抗菌抑菌、防静电功能和中空纤维的保暖、蓬松性的功能。本专利技术的第一方面，提供一种中空生物质石墨烯聚酯纤维的制造方法，包括以下步骤：A、生物质石墨烯母粒的制备将生物质石墨烯粉体、分散剂和表面活性剂混合，经搅拌、分散得到生物质石墨烯粒子；将生物质石墨烯粒子加入到聚酯粉料中，采用双螺杆造粒工艺制得生物质石墨烯母粒。B、中空生物质石墨烯聚酯纤维的制备生物质石墨烯母粒与聚酯切片经干燥，使用异形喷丝板纺丝，经牵伸工艺而生产出截面为中空型的生物质石墨烯纤维。所述的步骤A中，生物质石墨烯粉体是以生物质秸秆通过生物质资源水热碳化方式制备得到的，通过这种方式制得的生物质石墨烯粉体具有石墨烯二维片层结构，远红外功能增强。所述的生物质石墨烯的制备方法参照中国专利文献CN104724699A，具体制备方法为：步骤一：催化剂溶液的配制；步骤二：纤维素与催化剂离子配位、高温脱氧，得到前驱体；步骤三：热处理；步骤四：酸处理、干燥；即得到生物质石墨烯。所述的步骤A中，生物质石墨烯粉体、分散剂和表面活性剂的重量百分比为：生物质石墨烯粉体：40～60％，分散剂：10～30％，表面活性剂：10～30％。在本专利技术的一个优选实施例中，所述的生物质石墨烯粉体、分散剂和表面活性剂的重量百分比为：生物质石墨烯粉体55％，分散剂23％，表面活性剂22％。在本专利技术的一个优选实施例中，所述的生物质石墨烯粉体、分散剂和表面活性剂的重量百分比为：生物质石墨烯粉体45％，分散剂28％，表面活性剂27％。在本专利技术的一个优选实施例中，所述的生物质石墨烯粉体、分散剂和表面活性剂的重量百分比为：生物质石墨烯粉体60％，分散剂20％，表面活性剂20％。优选的，所述的生物质石墨烯粉体尺寸为50nm～300nm。经试验，尺寸在50nm～300nm范围内的粉体与聚酯粉料的相容性好，不易发生团聚，优选尺寸生物质石墨烯粉体尺寸为120nm～240nm。所述的步骤A中，生物质石墨烯粒子与聚酯粉料以重量百分比(20％～25％)：(75％～80％)(优选20％：80％，25％：75％或22％：78％)共混，经干燥、螺杆挤压熔融、挤出、冷却、拉条、切粒和干燥制成生物质石墨烯母粒。所述的聚酯粉体是普通聚酯切片通过机械加工粉碎得到的，在母粒的制备过程中，功能粉体和聚酯粉体混合相较与聚酯切片混合更加均匀，功能更加突出，制得纤维的物理指标更稳定。所述的聚酯粉体是普通聚酯切片一般粉碎，不限定其分子量、尺寸或其他参数。所述的步骤A中，分散剂为PluronicP123、PluronicF68，或PluronicF127中的一种。这三种分散剂的分子结构中都含有亲水链，使其具有水溶性，也有与石墨烯通过疏水作用相连的疏水部分。所述的步骤A中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中空生物质石墨烯聚酯纤维的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：A、生物质石墨烯母粒的制备：按重量百分比将40～60％的生物质石墨烯粉体、10～30％的分散剂和10～30％的表面活性剂混合，经搅拌、分散得到生物质石墨烯粒子；将生物质石墨烯粒子与聚酯粉料按重量百分比(20％～25％)：(75％～80％)共混，经干燥、螺杆挤压熔融、挤出、冷却、拉条、切粒和干燥制成生物质石墨烯母粒；所述的分散剂选自Pluronic P123、Pluronic F68，或Pluronic F127中的一种；B、中空生物质石墨烯聚酯纤维的制备：步骤A得到的生物质石墨烯母粒与聚酯切片以重量百分比(5％～10％)：(90％～95％)共混，经干燥，使用异形喷丝板纺丝，经牵伸工艺生产出所述的中空生物质石墨烯聚酯纤维。

【技术特征摘要】
1.一种中空生物质石墨烯聚酯纤维的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：A、生物质石墨烯母粒的制备：按重量百分比将40～60％的生物质石墨烯粉体、10～30％的分散剂和10～30％的表面活性剂混合，经搅拌、分散得到生物质石墨烯粒子；将生物质石墨烯粒子与聚酯粉料按重量百分比(20％～25％)：(75％～80％)共混，经干燥、螺杆挤压熔融、挤出、冷却、拉条、切粒和干燥制成生物质石墨烯母粒；所述的分散剂选自PluronicP123、PluronicF68，或PluronicF127中的一种；B、中空生物质石墨烯聚酯纤维的制备：步骤A得到的生物质石墨烯母粒与聚酯切片以重量百分比(5％～10％)：(90％～95％)共混，经干燥，使用异形喷丝板纺丝，经牵伸工艺生产出所述的中空生物质石墨烯聚酯纤维。2.根据权利要求1所述的中空生物质石墨烯聚酯纤维的制造方法，其特征在于，步骤A中所述的生物质石墨烯是以生物质秸秆通过生物质资源水热碳化方式制备得到的。3.根据权利要求2所述的中空生物质石墨烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：李东华，陆育明，冯忠耀，陈辉华，沈飞，杨卫忠，顾惠琴，
申请(专利权)人：上海德福伦化纤有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31