酰胺型柔软剂的制造方法技术

本发明专利技术涉及一种化工产品，即柔软剂的生产方法。提供一种用酸法合成，以硬脂酸或月桂酸为基料，经过投料，酰胺化反应、两性化反应工艺过程，生产出一种高转化率低成本的酰胺型纤维柔软剂。（*该技术在2012年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化工产品，即柔软剂的生产方法。织物经过多次洗涤，会变得粗硬，为了改善织物的穿着性，使纤维变得柔软，国外普遍使用织物柔软剂。在国内，随着人民生活水平的逐渐提高，人们对衣服的柔软性、舒适性的要求越来越高，国内使用的柔软剂分为不同类型，有阴离子型、阳离子型、非离子型、两性型。而国内丝绸行业的柔软剂主要依赖进口，有瑞士产SapamireOC和意大利、日本等国的产品，主要是有机硅类的产品，而国内各种类型的柔软剂从质量上和性能上都赶不上进口产品，所以，尽快生产出优良的柔软剂产品，已是当务之急。据文献报道，有人提出用酯法合成酰胺型两性表面活性剂做柔软剂，但是存在原料短缺，因为高碳链脂肪酸酯国内的生产量很少，而且产品的质量不是很好。并且造成价格比较高等现象。再有用酯法合成的酰胺型柔软剂产品的转化率低;副产物多。本专利技术的目的在于，提供一种用酸法合成，以硬脂酸或月桂酸为基料，经过投料，酰胺化反应、两性化反应工艺过程，生产出一种高转化率低成本的酰胺型纤维柔软剂。本专利技术的目的是通过以下技术措施来实现的该生产工艺为投料→酰胺化反应→两性化反应→出产品;在酰胺化反应中，将硬酯酸或月桂酸与羟乙基乙二胺加入反应器中使其反应器温度控制在120-130℃之间，保持3-6小时，直至没有水生成为止;然后进行两性化反应，即降温至60℃后，在60-65℃范围内缓慢加入预先用水溶解了的氯乙酸和氢氧化钠溶液，升温至80℃后保持2-6小时，当反应物的PH值达到8-9时反应终止;其柔软剂中各组分的重量百分比为a)硬脂酸 19.4;羟乙基乙二胺 5.8;氯乙酸 8.7;氢氧化钠 7.8;水 58.3;b)月桂酸 17.8;羟乙基乙二胺 5.9;氯乙酸 8.9;氢氧化钠 7.9;水 59.5。本专利技术与一般酯法生产工艺相比具有以下优点及积极效果1.设备简单酯法反应要求在真空氮气保护下进行，所以要求有真空装置的设备，而用酸法反应只是在常压下进行，只需要最简单的反应釜就能进行反应。2.转化率高，用酯法合成的酰胺型柔软剂反应的转化率60%左右，有大量副产二酰胺生成。而用酸法合成的酰胺型柔软剂反应的转化率在80%以上，且副产物少。3.降低成本。由于高碳链脂肪酸酯价格比较高，所以造成由酯法合成的酰胺型柔软剂成本比较高，而由于高碳链脂肪酸取材十分方便，价格较低，所以用酸法合成的酰胺型柔软剂成本较低。总之，酰胺型柔软剂用于丝绸、羊毛、羊绒等高档织物上，其性能指标均接近或超过进口产品。本专利技术提供的两种配方柔软剂产品与日本RC＃500柔软剂的性能比较如下 从表中可以看出，用本专利技术的工艺生产方法和配方1、配方2两种配方生产的柔软，其性能指标，均赶上或超过进口产品。 附图说明如下本专利技术的附图为生产工艺流程方框图。下面将结合附图所示生产流程，通过实施例，对本专利技术的技术特征进一步做出详细的说明实施例1按配方1所述配比投料，先将硬脂酸和羟乙基乙二胺加入反应器中，进行酰胺化反应，在120℃-130℃之间保持3-6小时，直至再没有水生成为止。然后降温至60℃，在60-65℃范围内缓慢加入预先用水58.3份溶解了的氯乙酸和氢氧化钠溶液。升温到80℃进行两性化反应，保持2-6小时，当反应物的PH值达到8-9小时，终止反应，产品呈乳白色粘稠状物。其中加入的19.4份硬脂酸，因为硬脂酸本身具有柔软性，所以产品的柔软性很突出，而且绒感好，加入柔软剂后织物的熨烫性好，因硬脂酸价格较低，原料易得，因此配方1普及率较高。实施例2按配方2所述配比投料，先将月桂酸和羟乙基乙二胺加入反应器中，进行酰胺化反应，在120-130℃之间保持3-6小时，直至再也没有水生成为止。然后降温至60℃，在60-65℃范围内缓慢加入预先用水59.5份溶解了的氯乙酸和氢氧化钠溶液，升温到80℃进行两性化反应，保持2-6小时，当反应物的PH值达到8-9时，终止反应，产品呈乳白色粘稠状物。其中加入月桂酸17.8份。和配方1的硬脂酸相比，产品的滑爽性好是一突出的特点，再有抗静电性好。月桂酸的价格比较高，因此普及率较硬脂酸相比略低一些。以上两种配方的不同，也就是所采用的酸的不同，其配方1采用了硬脂酸，产品的柔软性，熨烫性比较突出。配方2采用了月桂酸，产品的滑爽性，抗静电性比较突出。最后，在粘稠状产品中加入适当水配成含固量20%的溶液，即可出厂，因为在产品销售中，国内外大部分采用这种指标，从销售价格上讲也宜于统一、比较合理。权利要求1.，其特征在于该生产工艺为投料→酰胺化反应→两性化反应→出产品；在酰胺化反应中，将硬酯酸或月桂酸与羟乙基乙二胺加入反应器中使其反应器温度控制在120-130℃之间，保持3-6小时，直至没有水生成为止；然后进行两性化反应，即降温至60℃后，在60-65℃范围内缓慢加入预先用水溶解了的氯乙酸和氢氧化钠溶液，升温至80℃后保持2-6小时，当反应物的PH值达到8-9时反应终止；其柔软剂中各组分的重量百分比为a)硬脂酸 19.4；羟乙基乙二胺 5.8；氯乙酸8.7；氢氧化钠 7.8；水58.3；b)月桂酸 17.8；羟乙基乙二胺 5.9；氯乙酸8.9；氢氧化钠 7.9；水59.5。全文摘要本专利技术涉及一种化工产品，即柔软剂的生产方法。提供一种用酸法合成，以硬脂酸或月桂酸为基料，经过投料，酰胺化反应、两性化反应工艺过程，生产出一种高转化率低成本的酰胺型纤维柔软剂。文档编号D06M13/328GK1083138SQ9211387公开日1994年3月2日 申请日期1992年12月26日 优先权日1992年12月26日专利技术者张侠 申请人:沈阳化工学院本文档来自技高网...

【技术保护点】
酰胺型柔软剂的制造方法，其特征在于该生产工艺为：投料→酰胺化反应→两性化反应→出产品；在酰胺化反应中，将硬酯酸或月桂酸与羟乙基乙二胺加入反应器中使其反应器温度控制在１２０－１３０℃之间，保持３－６小时，直至没有水生成为止；然后进行两性化反应，即降温至６０℃后，在６０－６５℃范围内缓慢加入预先用水溶解了的氯乙酸和氢氧化钠溶液，升温至８０℃后保持２－６小时，当反应物的ＰＨ值达到８－９时反应终止；其柔软剂中各组分的重量百分比为：ａ）硬脂酸１９．４；羟乙基乙二胺５．８；氯乙酸８．７；氢氧化钠７．８；水５８．３；ｂ）月桂酸１７．８；羟乙基乙二胺５．９；氯乙酸８．９；氢氧化钠７．９；水５９．５。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张侠，
申请(专利权)人：沈阳化工学院，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]