一种棒状二烷基次膦酸盐晶体的制备方法技术

一种棒状二烷基次膦酸盐晶体的制备方法，按以下步骤进行：(1)使金属盐与二烷基次膦酸或二烷基次膦酸碱金属盐在水中充分混合交换，得到浑浊液；所述金属盐选自Mg、Fe、Al、Zn、Sb、Sn、Ge、Ti、Zr或Sr的水溶性盐中的一种或几种；(2)在步骤(1)得到的浑浊液中加入碱至得到澄清的溶液，然后控制温度在室温～200℃通过缓慢滴加的方式使澄清的溶液与酸溶液在带有冷凝回流管和滴液装置的反应器中混合，滴毕继续回流反应，得到二烷基次膦酸盐沉淀，再进行过滤、洗涤、干燥后得到棒状二烷基次膦酸盐晶体。本发明专利技术制备得到了棒状二烷基次磷酸盐晶体，棒状结构长径比可控，其作为阻燃剂使用，能够提高材料的拉伸强度，改善其机械性能。

【技术实现步骤摘要】
一种棒状二烷基次膦酸盐晶体的制备方法(一)
本专利技术涉及一种棒状二烷基次膦酸盐晶体的制备方法。(二)
技术介绍
随着科学技术的发展，有机高分子材料在建筑材料、汽车工业、电子电器等行业得到了广泛的应用，然而其易燃性这一显著的缺点带来了许多安全隐患。因此开发阻燃剂对高分子材料进行阻燃改性显得尤为重要。二烷基次膦酸盐具有阻燃效率高、绿色环保、色泽佳，对材料电性能影响较小，CTI(相比漏电起痕指数)较高(可达600V)等优点，因此二烷基次膦酸盐阻燃的高分子材料在电子电器工业应用广泛。目前市场上使用的二烷基次膦酸盐产品多为无规结构或球状结构，比表面积大、表面能低，在材料基体中容易出现团聚现象，造成材料的机械性能下降、阻燃性效率低等问题。因此，控制阻燃剂形貌和粒径成为各商家产品竞争的主要因素。有文献研究发现具有一定长径比的棒状阻燃剂能够提高材料的拉伸强度，改善其机械性能，解决了传统阻燃剂添加导致材料机械性能下降的问题，为二烷基次膦酸盐阻燃剂开发提供了方向。目前CN102924508A、CN103102367ACN103073575A、CN103172667A等专利只针对二烷基次膦酸盐制备方法及本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种棒状二烷基次膦酸盐晶体的制备方法，按以下步骤进行：(1)使金属盐与二烷基次膦酸或二烷基次膦酸碱金属盐在水中充分混合交换，得到浑浊液；所述金属盐选自Mg、Fe、Al、Zn、Sb、Sn、Ge、Ti、Zr或Sr的水溶性盐中的一种或几种；金属盐的加入量以能使二烷基次膦酸或二烷基次膦酸碱金属盐完全反应即可；(2)在步骤(1)得到的浑浊液中加入碱至得到澄清的溶液，然后控制温度在室温～200℃通过缓慢滴加的方式使澄清的溶液与酸溶液在带有冷凝回流管和滴液装置的反应器中混合，其中酸溶液的加入量控制在能使前面所加的碱完全被中和，滴毕继续回流反应，得到二烷基次膦酸盐沉淀，再进行过滤、洗涤、干燥后得到棒状二烷...

【技术特征摘要】
1.一种棒状二烷基次膦酸盐晶体的制备方法，按以下步骤进行：(1)使金属盐与二烷基次膦酸或二烷基次膦酸碱金属盐在水中充分混合交换，得到浑浊液；所述金属盐选自Mg、Fe、Al、Zn、Sb、Sn、Ge、Ti、Zr或Sr的水溶性盐中的一种或几种；金属盐的加入量以能使二烷基次膦酸或二烷基次膦酸碱金属盐完全反应即可；(2)在步骤(1)得到的浑浊液中加入碱至得到澄清的溶液，然后控制温度在室温～200℃通过缓慢滴加的方式使澄清的溶液与酸溶液在带有冷凝回流管和滴液装置的反应器中混合，其中酸溶液的加入量控制在能使前面所加的碱完全被中和，滴毕继续回流反应，得到二烷基次膦酸盐沉淀，再进行过滤、洗涤、干燥后得到棒状二烷基次膦酸盐晶体。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，二烷基次膦酸选自二甲基次膦酸、甲基乙基次膦酸、二乙基次膦酸、丁基乙基次膦酸、二丙基次膦酸、甲基丙基次膦酸、乙基丙基次膦酸、丙基丁基次膦酸、二丁基次膦酸中的一种或几种的混合物。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，二烷基次膦酸盐选自二甲基次膦酸钠、甲基乙基次膦酸钠、二乙基次膦酸钠、丁基乙基次膦酸钠、二丙基次膦酸钠、甲基丙基次膦酸钠、乙基丙基次膦酸钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：马猛，王旭，王卫明，王悦音，陈思，吴波震，施燕琴，
申请(专利权)人：浙江工业大学，浙江新化化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33