The invention relates to a synthesis method of the oxoxylphosphine Intermediate 4 (hydroxyl methyl phosphonyl) 2 carbonyl butyric acid, the method is the compound shown by II, and the compound shown in the formula (II) reacts to the ketoacid ester (IV) before the acyl halide (III), and the ketoacid ester is hydrolyzed to the ISO formic acid in the water. Keto acid ester (V) and by-product halogen acid were obtained by direct heating acidification and decarboxylation (I). The synthesis method of the invention has the advantages of simple operation, convenient operation, high purity and simple separation, and has great economic and industrial application prospects.
【技术实现步骤摘要】
一种草铵膦中间体的合成方法
本专利技术涉及草铵膦中间体
，具体涉及一种草铵膦中间体的合成方法。
技术介绍
草铵膦(glufosinate-ammonium)由Hoechest公司于上个世纪80年代开发生产，化学名称4-[羟基(甲基)膦酰基]-DL-高丙氨酸，又称草铵膦铵盐，为磷酸类除草剂。草铵膦作为除草剂获得登记使用始于1984年，到目前为止它已近成为世界大吨位农药品种和世界第二大转基因作物耐受除草剂。随着国内草铵膦的开发热潮，经典的路线逐渐浮现水面。草铵膦中间体甲基亚磷酸二乙酯成了企业家的宠儿。Hoechst在US6359162B1中提出了以甲基二氯化磷和丙烯酸加成后再以乙酸酐交换，蒸去乙酰氯，得化合物2-甲基-2,5-二羰基-1-氧-2-磷杂环戊烷，即环磷酸酐。环磷酸酐与草酸酯经克莱森缩合，再脱羧得2-羰基-4-(羟基甲基膦酰)丁酸，简称酮酸；收率75％左右。国内一些厂家以环磷酸酐与氰化物加成后水解直接得到酮酸；但是该方法用到剧毒的氰化物，且在反应过程中会有中间产物氰化氢生成，剧毒、沸点低；安全风险高。因此，采用以环磷酸酐和酰基卤化物进行取代反应，得到中...
【技术保护点】
一种如式(I)所示的草铵膦中间体的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)在有机溶剂的存在下，式(II)所示的化合物与式(III)所示的酰基卤化物发生取代反应得到式(IV)所示的化合物，其中，X为Cl、Br或I中的一种；M为卤素、C1～C6的烷氧基或苯氧基及其同系物；
【技术特征摘要】
1.一种如式(I)所示的草铵膦中间体的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)在有机溶剂的存在下，式(II)所示的化合物与式(III)所示的酰基卤化物发生取代反应得到式(IV)所示的化合物，其中，X为Cl、Br或I中的一种；M为卤素、C1～C6的烷氧基或苯氧基及其同系物；(2)使式(IV)所示的化合物在水的存在下水解得到式(V)所示的化合物；(3)式(V)所示的化合物直接在副产氢卤酸存在下加热脱羧得到式(I)所示的化合物；2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，有机溶剂为二氯甲烷，二氯乙烷，甲苯，四氢呋喃中的一种或几种的组合。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，式(II)所示的化合物与式(III)所示的酰...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘善和，黄永升，杨继华，胡其钊，黄会真，
申请(专利权)人：安徽国星生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34
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