一种颗粒状烷基次膦酸铝的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种颗粒状烷基次膦酸铝的制备方法及其应用，所述的制备方法以次磷酸和醇为原料，有机溶剂作为溶剂，在自由基引发剂的催化下，发生加成反应，合成烷基次膦酸，然后与铝盐在有机溶剂存在的情况下，发生复分解反应，得到颗粒状烷基次膦酸铝。本发明专利技术制备的颗粒状烷基次膦酸铝应用于聚酰胺、聚酯、热固性塑料及弹性体的阻燃，如在PA6、PA66、PBT、PET、PU、EVA中均表现出十分优异的阻燃性能。本发明专利技术制备的颗粒状烷基次膦酸铝，可以解决其加工过程中下料困难和粉尘较大的问题，以醇代替烯烃为原料，反应的产率和安全系数高，副产物少，由于有机溶剂与水的不互溶性，降低了后期分离的难度，更加利于溶剂的回收利用。

Preparation and application of a granular aluminum alkyl phosphonate

【技术实现步骤摘要】
一种颗粒状烷基次膦酸铝的制备方法及其应用
本专利技术涉及有机合成领域，特别涉及一种颗粒状有机次膦酸铝及其制备方法。
技术介绍
烷基次膦酸铝阻燃剂是一种绿色环保的非卤素有机磷系阻燃剂，具有很好的疏水性。由于它磷含量比较高，而且拥有独特的P-H键，因此在多种热塑性塑料和热固性塑料中，均表现出了十分优异的阻燃性能。科莱恩的OP系列就是现在市场上烷基次膦酸铝的主要代表。现在市场上所售的烷基次磷酸铝都是以粉体状态存在的，但是由于其本身密度较小，在加工过程中会存在下料困难的问题，而且会产生较多的粉尘。现有的烷基次膦酸铝的制备方法，主要是自由基加成法，即以次磷酸或其碱金属盐和烯烃作为原料，乙酸作为溶剂，在自由基引发剂的存在下，发生加成反应，得到目标产物，这种方法制备的烷基次膦酸铝以粉体状态存在，而且反应需要在高压下进行，同时乙酸作为溶剂对于设备具有较大的腐蚀。在US300516专利中报道了一种烷基次膦酸铝的制备方法，以过氧化物作为自由基引发剂，催化次膦酸和烯烃发生加成反应，合成目标产物，这种方法制备的烷基次膦酸铝是以粉体状态存在，反应需要在高温高压下进行，而且会产生其他副产物，影响目标产物的纯度。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种颗粒状烷基次膦酸铝的制备方法，其特征在于，以次磷酸和醇为原料，有机溶剂作为溶剂，在自由基引发剂的催化下，发生加成反应，合成烷基次膦酸，然后与铝盐在有机溶剂存在的情况下，发生复分解反应，得到颗粒状烷基次膦酸铝，具体步骤如下：1)将50％的次磷酸溶液，在负压下进行旋转蒸发浓缩，控制压力在0.09MPa，温度以8‑15℃/h的速度，由35℃升高至65℃，直至次磷酸的浓度达到80％以上，得到高纯次磷酸；2)将上述高纯次磷酸与1.3‑1.5倍质量的有机溶剂混合后置于反应釜中，加入硫酸和相转移催化剂；3)将质量比为1:1.3‑1.5的醇与有机溶剂混合，加入自由基引发剂，不断搅拌直至完全溶解，并将该溶液...

【技术特征摘要】
1.一种颗粒状烷基次膦酸铝的制备方法，其特征在于，以次磷酸和醇为原料，有机溶剂作为溶剂，在自由基引发剂的催化下，发生加成反应，合成烷基次膦酸，然后与铝盐在有机溶剂存在的情况下，发生复分解反应，得到颗粒状烷基次膦酸铝，具体步骤如下：1)将50％的次磷酸溶液，在负压下进行旋转蒸发浓缩，控制压力在0.09MPa，温度以8-15℃/h的速度，由35℃升高至65℃，直至次磷酸的浓度达到80％以上，得到高纯次磷酸；2)将上述高纯次磷酸与1.3-1.5倍质量的有机溶剂混合后置于反应釜中，加入硫酸和相转移催化剂；3)将质量比为1:1.3-1.5的醇与有机溶剂混合，加入自由基引发剂，不断搅拌直至完全溶解，并将该溶液通过蠕动泵以15-20ml/min的速度滴加到步骤2)所述的高纯次磷酸-有机溶剂体系中，控制反应温度为65-120℃，反应过程中保持搅拌，待溶液全部滴加完之后，继续反应4h后停止反应，得到有机次膦酸的有机溶液；4)在80-120℃下，将步骤3)得到的有机次膦酸的有机溶液，滴加至浓度为1mol/L的硫酸铝溶液中，待滴加结束后用30％的碱液将反应体系的pH值中和至6-7，继续反应2h后，关闭搅拌，停止加热，得到颗粒状烷基次膦酸铝；5)将颗粒状烷基次膦酸铝，在真空度为0.09MPa，温度为120℃的真空干燥箱内干燥，即得到纯净的颗粒状烷基次膦酸铝。2.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：周生刚，杜庆田，刘彦余，徐亮，王鲁静，索伟，游永胜，王艳辉，肖学文，
申请(专利权)人：济南泰星精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37