本发明专利技术涉及由a)和b)形成的加合物，a)式(I)的烷基亚膦酸衍生物A-P(=O)(OX)-H(I)，其中，A表示任选取代的C2-C18-烷基、C2-C18-烯基、C6-C18-芳烷基、C6-C18-芳烷基，和X表示H，任选取代的C1-C18-烷基、C6-C18-芳基、C6-C18-芳烷基、C6-C18-烷基芳基、C2-C18-烯基，Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Fe、Zr、Zn、Ce、Bi、Sr、Mn、Cu、Ni、Li、Na、K、H和/或质子化的氮碱，和b)式(II)的可形成二酯的烯烃，其中，R2、R4相同或不同并表示CO2H、CO2R5、R6-CO2H、R6-CO2R5，且R1、R3相同或不同并表示H、R5；或者R1、R4相同或不同并表示CO2H、CO2R5、R6-CO2H、R6-CO2R5，且R2、R3相同或不同并表示H、R5；或者R2、R4相同或不同并表示-CO-O-CO-、-CO-S-CO-、-CO-NR1-CO-、-CO-PR1-CO-，且R1、R3相同或不同并表示H、R5；或者R1、R2相同或不同并表示CO2H、CN、CO2R5、R6-CO2H、R6-CO2R5，且R3、R4相同或不同并表示H、R5；或者R1、R2相同或不同并表示-CR23-CO-O-CO-、-CR23-CO-NR1-CO-、-CR23-CO-O-CO-CR23、-CR23-CO-NR1-CO-CR23，且R3、R4相同或不同并表示H、R5；或者R2和R4各自表示-CO-CR5=CR5-CO-，且R1、R3相同或不同并表示H、R5；R5=C1-C18烷基、C6-C18-芳基、C6-C18-芳烷基、C6-C18-烷基芳基；R6=C2-C18-亚烷基、C6-C18-亚芳基、C6-C18-烷亚芳基和/或C6-C18-芳亚烷基；制备它们的方法和它们的用途。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及由a)和b)形成的加合物，a)式(I)的烷基亚膦酸衍生物A-P(=O)(OX)-H(I)，其中，A表示任选取代的C2-C18-烷基、C2-C18-烯基、C6-C18-芳烷基、C6-C18-芳烷基，和X表示H，任选取代的C1-C18-烷基、C6-C18-芳基、C6-C18-芳烷基、C6-C18-烷基芳基、C2-C18-烯基，Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Fe、Zr、Zn、Ce、Bi、Sr、Mn、Cu、Ni、Li、Na、K、H和/或质子化的氮碱，和b)式(II)的可形成二酯的烯烃，其中，R2、R4相同或不同并表示CO2H、CO2R5、R6-CO2H、R6-CO2R5，且R1、R3相同或不同并表示H、R5；或者R1、R4相同或不同并表示CO2H、CO2R5、R6-CO2H、R6-CO2R5，且R2、R3相同或不同并表示H、R5；或者R2、R4相同或不同并表示-CO-O-CO-、-CO-S-CO-、-CO-NR1-CO-、-CO-PR1-CO-，且R1、R3相同或不同并表示H、R5；或者R1、R2相同或不同并表示CO2H、CN、CO2R5、R6-CO2H、R6-CO2R5，且R3、R4相同或不同并表示H、R5；或者R1、R2相同或不同并表示-CR23-CO-O-CO-、-CR23-CO-NR1-CO-、-CR23-CO-O-CO-CR23、-CR23-CO-NR1-CO-CR23，且R3、R4相同或不同并表示H、R5；或者R2和R4各自表示-CO-CR5=CR5-CO-，且R1、R3相同或不同并表示H、R5；R5=C1-C18烷基、C6-C18-芳基、C6-C18-芳烷基、C6-C18-烷基芳基；R6=C2-C18-亚烷基、C6-C18-亚芳基、C6-C18-烷亚芳基和/或C6-C18-芳亚烷基；制备它们的方法和它们的用途。【专利说明】用于阻燃剂的亚膦酸衍生物的加氢磷酰化本申请是申请日为2009年10月6日、申请号为200980138912.2、专利技术名称为“用于阻燃剂的亚膦酸衍生物的加氢磷酰化”的专利技术专利申请的分案申请。本专利技术涉及烷基亚膦酸衍生物和可形成二酯的烯烃的无卤加合物，用于它们的制备的无卤素的方法和它们的用途。烷基亚膦酸衍生物和可形成二酯的烯烃的加合物仅仅是部分已知的，因为迄今为止它们完全不能获得或非常难于获得。尤其迄今为止不能以无卤素的方式制备产品。氧杂-10-磷杂菲和可形成二酯的烯烃的加合物是已知的，制备它们的方法同样是已知的。这些加合物的技术上的缺点是它们的低的磷含量，而这例如对于阻燃而言是非常重要的。这使得使用较高浓度的加合物是必需的，并且可能对要保护免受火焰作用的对象，尤其是聚合物的根本性质产生负面的影响。甲基亚膦酸和其酯在丙烯酸衍生物上的加合物是已知的。然而丙烯酸衍生物不是二(羧酸)酯形成剂，而是单羧酸酯形成剂。二(羧酸)酯形成剂可以通过两个羧酸基团嵌入聚合物链，单羧酸酯形成剂仅通过膦酸基团和一个羧酸基团嵌入。二羧酸连接的产物在聚合物中比仅与一个羧酸连接的那些连接得更具耐水解性。为制备上文提到的甲基亚膦酸，在耗用卤素的方法中，通过黄磷与卤代烷的化学反应将烷基基团键合在磷原子上。这类耗用卤素的方法具有严重的缺陷，尤其因为在火灾中卤素化合物释放出毒性和腐蚀性的气体。原则上，卤素杂质在使用产品时是不利的，尤其在将产品在阻燃应用中作为合成结构单元使用时。当作为合成结构单元使用时，由于卤素离子(特别是氯离子)的腐蚀性作用，必须使用技术上非常复杂和高成本的材料，以保证安全性。在阻燃应用时，卤化 物杂质导致许多缺陷:在加工(阻燃热塑性聚合物模塑材料的复合、注塑)成阻燃性聚合物成型体、聚合物膜、聚合物丝、聚合物纤维时，增加的腐蚀性可以导致生产设备的损坏。由于腐蚀妨碍或者极大地限制了电子领域中的应用可能性。在火灾中使用时，可以产生有损健康的和有损环境的含卤化氢的燃烧废气。只有成功进行无卤制备，烷基亚膦酸衍生物和可形成二酯的烯烃的加合物才可以广泛地使用。因此，本专利技术的目的是提供无卤的烷基亚膦酸衍生物和可形成二酯的烯烃的加合物，且尤其是用于它们的制备的无卤素的方法，在所述方法中能够以特别简单的和经济的手段和方式，以及以相对高的产率制备所期望的加合物。目标产物是不含卤素的一与根据现有技术能够制备的那些相反。尤其是，具有短侧链的烷基亚膦酸衍生物和可形成二酯的烯烃的加合物根据本专利技术应当可再现地且以良好的产率制备。现已令人惊讶地发现，根据本专利技术的加合物通过根据本专利技术的方法易于获得。根据本专利技术的加合物相对于例如氧杂-10-磷杂菲的加合物的技术上的优点在于其更高的磷含量。因此，根据本专利技术的乙基亚膦酸的衣康酸加合物的磷含量相对于氧杂-10-磷杂菲的加合物的磷含量155至100。由于根据本专利技术的方法是一种无卤素的方法，在根据本专利技术的产品中排除了上述仍含有含卤素的残基的产品的所有缺陷。因此，本专利技术涉及烷基亚膦酸衍生物和可形成二酯的烯烃的加合物，它们的酸、酯和盐或其混合物。因此，本专利技术的主题是加合物，其由a)和b)组成，a)式(I)的烷基亚膦酸衍生物A-P (=0) (OX) -H (I)其中，A表示任选取代的C2-C18-烷基、C2-C18-烯基、C6-C18-芳烷基、C6-C18-芳烷基，和X表示H，任选取代的C1-C18-烷基、C6-C18-芳基、C6-C18-芳烷基、C6_C18_烷基芳基、C2-C18-烯基，Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、T1、Fe、Zr、Zn、Ce、B1、Sr、Mn、Cu、N1、L1、Na、K、H 和 /或质子化的氮碱，和b)式(II)的可形成二酯的烯烃【权利要求】1.由a)和b)形成的加合物， a)式(I)的烷基亚膦酸衍生物 A-P (=0) (OX) -H (I) 其中， A表示任选取代的C2-C18-烷基、C2-C18-烯基、C6-C18-芳烷基、C6-C18-芳烷基，和X表示H，任选取代的C1-C18-烷基、C6-C18-芳基、C6-C18-芳烷基、C6-C18-烷基芳基、C2-C18-烯基，Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、T1、Fe、Zr、Zn、Ce、B1、Sr、Mn、Cu、N1、L1、Na、K、H 和 /或质子化的氮碱，和 b)式(II)的可形成二酯的烯烃 2.根据权利要求1的加合物，其特征在于，A是乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、正戊基、异戊基、正己基、异己基、2-苯基乙基、1-苯基乙基、3-苯基丙基、2-苯基丙基、2-羟基乙基、3-羟基丙基、2-羧基乙基、3-羧基丙基、2-乙酸基乙基、3-乙酸基丙基、2- 丁酸基乙基、3_ 丁酸基丙基、2_乙氧基乙基、3_乙氧基丙基、2-丙氧基乙基、3-丙氧基丙基、2- 丁氧基乙基、3- 丁氧基丙基、3-竣基丙基、2-氣基乙基和/或3-氣基丙基。3.根据权利要求1或2的加合物，其特征在于，X是氢、甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、辛基、乙基己基、乙二醇基、丙二醇基、丁二醇基、苄基、苯基、乙烯基或稀丙基，裡、纳、钟、续、钙、钡、铝、铅、钛、铁、锌、铵、苯铵、三甲基铵、三乙基铵、三丙基铵、三丁基铵、四甲基铵、四乙基铵、四丙基铵、四丁基铵、三甲基甲硅烷基铵或N-乙基哌啶。4.根据权利要本文档来自技高网...
【技术保护点】
由a)和b)形成的加合物，a)式(I)的烷基亚膦酸衍生物A‑P(=O)(OX)‑H (I)其中，A表示任选取代的C2‑C18‑烷基、C2‑C18‑烯基、C6‑C18‑芳烷基、C6‑C18‑芳烷基，和X表示H，任选取代的C1‑C18‑烷基、C6‑C18‑芳基、C6‑C18‑芳烷基、C6‑C18‑烷基芳基、C2‑C18‑烯基，Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Fe、Zr、Zn、Ce、Bi、Sr、Mn、Cu、Ni、Li、Na、K、H和/或质子化的氮碱，和b)式(II)的可形成二酯的烯烃其中，R2、R4相同或不同并表示CO2H、CO2R5、R6‑CO2H、R6‑CO2R5，且R1、R3相同或不同并表示H、R5；或者R1、R4相同或不同并表示CO2H、CO2R5、R6‑CO2H、R6‑CO2R5，且R2、R3相同或不同并表示H、R5；或者R2、R4相同或不同并表示‑CO‑O‑CO‑、‑CO‑S‑CO‑、‑CO‑NR1‑CO‑、‑CO‑PR1‑CO‑，且R1、R3相同或不同并表示H、R5；或者R1、R2相同或不同并表示CO2H、CN、CO2R5、R6‑CO2H、R6‑CO2R5，且R3、R4相同或不同并表示H、R5；或者R1、R2相同或不同并表示‑CR23‑CO‑O‑CO‑、‑CR23‑CO‑NR1‑CO‑、‑CR23‑CO‑O‑CO‑CR23、‑CR23‑CO‑NR1‑CO‑CR23，且R3、R4相同或不同并表示H、R5；或者R2和R4各自表示‑CO‑CR5=CR5‑CO‑，且R1、R3相同或不同并表示H、 R5；R5表示C1‑C18烷基、C6‑C18‑芳基、C6‑C18‑芳烷基、C6‑C18‑烷基芳基；R6表示C2‑C18‑亚烷基、C6‑C18‑亚芳基、C6‑C18‑烷亚芳基和/或C6‑C18‑芳亚烷基。FDA0000431267220000011.jpg...
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：M·希尔，H·鲍尔，W·克劳泽，M·西肯，
申请(专利权)人：科莱恩金融BVI有限公司，
类型：发明
国别省市：维尔京群岛;VG
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