一种超细莫来石粉体的低温制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超细莫来石粉体的低温制备方法。该方法以铝粉为铝源，四烷氧基硅烷为硅源，无水低碳醇为氧供体，先将铝粉、催化剂、有机溶剂加入到反应釜中，加热回流，然后将配好的四烷氧基硅烷和无水低碳醇混合液滴入反应釜中，通过非水解溶胶‑凝胶反应，在40‑95℃下加热回流制备前驱体湿凝胶，经干燥、研磨和煅烧（700‑1000℃）制备超细莫来石粉体。该方法不产生气体污染物，反应温和易控，设备简单，生产能耗低，适合产业化生产。而且本发明专利技术制备的莫来石粉体粒径细小、尺寸可控。

【技术实现步骤摘要】
一种超细莫来石粉体的低温制备方法
本专利技术涉及莫来石粉体的制备领域，特别涉及一种超细莫来石粉体的低温制备方法。
技术介绍
莫来石是Al2O3-SiO2二元相图系统中唯一稳定的化合物，其化学组成介于3Al2O3·2SiO2-2Al2O3·SiO2的范围，由于具有抗热震性强、抗蠕变性高、热膨胀系数低、导热系数低、介电系数低、化学稳定性强、耐高温性能优良等特点，其被广泛应用于工程材料、耐火材料、保护涂层、红外透明窗口、微电子基底材料以及催化剂载体等。天然莫来石很少，绝大部分采用人工合成方法制备，而且莫来石材料的上述性能与其晶粒大小和分布关系密切。粒度超细、分布均匀的莫来石粉体对于莫来石材料的制备具有重要意义。目前，超细莫来石粉体已经被数种方法制备，具体包括高温活化法、水解-沉淀法、水热法、水解溶胶-凝胶法、非水解溶胶-凝胶法等，但现有的制备技术普遍存在煅烧温度高，设备要求高，产生气体污染物等缺点。如专利“一种利用煤系高岭土制备纳米莫来石粉体的方法”（CN102674381A），利用煤系高岭土为原料，通过高温活化和碱溶过程制备莫来石，晶体长度约200nm，直径约50nm，但是，该方法煅烧温度高（1100-1400℃）。专利“溶胶凝胶-水热法制备纳米莫来石粉体的方法”（CN101700980A）以硝酸铝和正硅酸乙酯为原料，通过水解溶胶-凝胶法结合水热法，经煅烧制备莫来石粉体，但是，该方法煅烧温度也高（1150-1200℃），而且对设备要求高（需要高压反应釜）。专利“一种高纯超细莫来石粉末的制备方法”（CN102503387A）以铝的无机盐和硅溶胶为原料，通过水解溶胶-凝胶法制备前驱体胶体，并利用陶瓷膜或离心分离除杂，然后用醇类化合物对胶体进行脱水及分散处理，最后煅烧制备莫来石粉体，粉体粒径总体在150nm以下，但是，该方法煅烧温度更高（1100-1600℃）。专利“莫来石前驱体、纳米莫来石的制备方法”（CN102963896A）以铝粉、硅溶胶和盐酸为主要原料，铜锌混合离子为催化剂，采用化学法制备前驱体，最后锻烧制备纳米莫来石，晶体尺寸在60-120nm，但是，该方法煅烧温度也比较高（1000-1200℃），团聚严重（粉体粒径大于4μm）。M.M.S.Sanad等（Synthesisandcharacterizationofnanocrystallinemullitepowdersatlowannealingtemperatureusinganewtechnique,JournaloftheEuropeanCeramicSociety,32(2012),4249-4255），以偏铝酸钠和硅酸钠为原料，通过共沉淀法制备前驱体，经煅烧制备莫来石粉体，但是，该方法煅烧温度仍较高（1000℃及以上）。SangH等（Low-temperaturesynthesisofmullitepowdersbytheemulsionroute,JournalofMaterialsScienceLetters,(13)1994,177-179），以硫酸铝和硅酸钠为原料，通过O/W乳液法制备前驱体，将前驱体在高温下煅烧，最后经5次水洗和3次HNO3清洗制备莫来石粉体，虽然该工艺将煅烧温度降到800-1200℃，但是，煅烧过程释放出大量的气体污染物SO3，而且800-1200℃煅烧后样品不纯（含硅酸钠）。江伟辉等（非水解溶胶-凝胶法低温合成高纯莫来石粉体的研究，陶瓷学报，2013，34(2)，139-144），以三氯化铝为铝源，正硅酸乙酯为硅源，乙醚为氧供体，采用非水解溶胶-凝胶法制备前驱体，在800-900℃煅烧制备莫来石粉体，但是，采用三氯化铝为铝源，存在明显弊端，一是前驱体制备过程中，大量的原料三氯化铝与乙醚反应，释放出大量的氯乙烷等气体污染物，二是对设备要求高（三氯化铝极易吸水而水解，制备过程中需要氮气等保护），三是三氯化铝和氧供体反应激烈，强烈放热，不易控制。并且，该工艺所得粉体尺寸不均匀，团聚严重（粒径2-20μm）。
技术实现思路
为了解决当前技术普遍存在的煅烧温度高、设备要求高、产生气体污染物等问题，本专利技术以铝粉为铝源，通过非水解溶胶-凝胶反应，经干燥、研磨和煅烧（700-1000℃）制备超细莫来石粉体。该方法不产生气体污染物，反应温和易控，设备简单，生产能耗低，适合产业化生产。制备的莫来石粉体粒径细小、尺寸可控。为了达到上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现。一种超细莫来石粉体的低温制备方法，该方法以铝粉为铝源，四烷氧基硅烷为硅源，无水低碳醇为氧供体，包括以下步骤：(1)将铝粉、催化剂和有机溶剂加入到反应釜中，加热回流；(2))按照莫来石Si:Al摩尔比=1:3比例取四烷氧基硅烷，配置四烷氧基硅烷和无水低碳醇混合液；(3)将步骤(2)的混合液，加入到步骤(1)的反应釜中，加热回流，制备前驱体湿凝胶；(4)干燥步骤(3)的前驱体湿凝胶，制备前驱体干凝胶；(5)研磨步骤(4)的前驱体干凝胶，在高温下煅烧，制备超细莫来石粉体。优选的，步骤(1)中，铝粉:催化剂:有机溶剂的摩尔比为1:(0.01-0.1):(0.1-2)。优选的，步骤(1)所述的催化剂为三氯化铝、三氯化铁中的一种或两种。优选的，步骤(1)所述的有机溶剂为乙酸乙酯、乙醇中的一种或两种。优选的，步骤(1)所述的加热回流温度为40-95℃，保温时间为0.1-6h。优选的，步骤(2)所述的四烷氧基硅烷为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种。优选的，步骤(2)所述的无水低碳醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或几种。优选的，步骤(2)中，四烷氧基硅烷:无水低碳醇的摩尔比为1:(5-50)。优选的，步骤(3)中，加热回流温度为40-95℃，保温时间为0.5-48h。优选的，步骤(5)中，煅烧温度为700-1000℃，保温时间为0.1-24h。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点和有益效果：(1)本专利技术将铝粉作为原料，不产生气体污染物，绿色环保，并且反应温和易控，设备简单；(2)本专利技术通过非水解溶胶凝胶法，在700-1000℃下煅烧制备莫来石粉体，具有生产能耗低的特点；(3)本专利技术的制备方法可以通过调节非水解溶胶凝胶反应温度、反应时间、前驱体煅烧温度、保温时间、有机溶剂种类和添加量等来控制莫来石粉体的粒径。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图；图2为实施例1制备的超细莫来石的X射线衍射图谱；图3为实施例1制备的超细莫来石的扫描电子显微镜图；图4为实施例2制备的超细莫来石的扫描电子显微镜图。具体实施方式下面结合实施例及附图，对本专利技术作进一步地详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1一种超细莫来石的低温制备方法，制备流程图如图1所示，包括以下步骤：(1)按照铝粉:催化剂:有机溶剂的摩尔比为1:0.1:2，取0.15mol铝粉、0.015mol三氯化铝和0.3mol乙酸乙酯，加入到250ml三口烧瓶中，加热至70℃，回流0.5h；(2)按照四烷氧基硅烷:无水低碳醇摩尔比为1:15，取0.05mol正硅酸丙酯和0.75mol乙醇，配置正硅酸丙酯和乙醇混合液；(3)将步骤(2)的混合液，加入到装有步骤(1)反应液的三口烧瓶中，加热至70℃，回流24本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超细莫来石粉体的低温制备方法，其特征在于，以铝粉为铝源，四烷氧基硅烷为硅源，无水低碳醇为氧供体，包括以下步骤：(1)将铝粉、催化剂和有机溶剂加入到反应釜中，加热回流，得混合物；(2)按照莫来石中Si:Al摩尔比=1:3比例取四烷氧基硅烷，配置四烷氧基硅烷和无水低碳醇混合液；(3)将步骤(2)的四烷氧基硅烷和无水低碳醇混合液加入到步骤(1)的混合物中，继续加热回流，制备前驱体湿凝胶；(4)干燥步骤(3)的前驱体湿凝胶，制备前驱体干凝胶；(5)研磨步骤(4)的前驱体干凝胶，在高温下煅烧，制得超细莫来石粉体。

【技术特征摘要】
1.一种超细莫来石粉体的低温制备方法，其特征在于，以铝粉为铝源，四烷氧基硅烷为硅源，无水低碳醇为氧供体，包括以下步骤：(1)将铝粉、催化剂和有机溶剂加入到反应釜中，加热回流，得混合物；(2)按照莫来石中Si:Al摩尔比=1:3比例取四烷氧基硅烷，配置四烷氧基硅烷和无水低碳醇混合液；(3)将步骤(2)的四烷氧基硅烷和无水低碳醇混合液加入到步骤(1)的混合物中，继续加热回流，制备前驱体湿凝胶；(4)干燥步骤(3)的前驱体湿凝胶，制备前驱体干凝胶；(5)研磨步骤(4)的前驱体干凝胶，在高温下煅烧，制得超细莫来石粉体。2.根据权利要求1所述的一种超细莫来石粉体的低温制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铝粉、催化剂、有机溶剂的摩尔比为1:(0.01-0.1):(0.1-2)。3.根据权利要求1所述的一种超细莫来石粉体的低温制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的催化剂为三氯化铝和三氯化铁中的一种或两种。4.根据权利要求1所述的一种超细莫来石粉体的低温制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的有机溶剂为...

【专利技术属性】
技术研发人员：税安泽，李秋玲，田维，胡家兴，高小云，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44