一种基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料的制备方法技术

一种基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料的制备方法，本发明专利技术涉及一种柔性隔热复合材料的制备方法，它为了解决现有充气式再入减速器迎风面材料的耐热冲击性能和耐温性能不强的问题。制备方法：一、将二氧化硅溶胶与氧化铝溶胶混合，得到硅铝复合溶胶；二、硅铝复合溶胶注入莫来石纤维中浸渍，得到复合凝胶；三、采用叔丁醇与去离子水的混合溶液进行溶剂置换；四、在置换后的凝胶上滴加醇溶剂进行老化；五、冷冻干燥处理。本发明专利技术采用冷冻干燥方法，以莫来石纤维作为增强相，在芳纶织物表面附着该柔性隔热复合材料，在120KW/m

Method for preparing flexible heat insulation composite material based on silicon aluminum composite aerogel

A method for preparing flexible insulation composite silicon aluminum composite aerogels based on the preparation method of the invention relates to a flexible heat insulation composite material, in order to solve the thermal shock performance of the existing inflatable reentry reducer windward and heat resistance of material is not strong. Preparation method: first, the silica sol and alumina sol mixed silicon aluminum composite sol; two, silicon aluminum composite sol impregnation into Mo mullite fibers in composite gel; the mixed solution of three, using tert butyl alcohol and deionized water as the solvent replacement; four, in addition to alcohol replacement gel drop solvent aging; five, freeze drying. The invention adopts the freeze drying method and uses the mullite fiber as the reinforcing phase to adhere the flexible heat insulation composite material on the surface of the aramid fabric, and is used in the 120KW/m

【技术实现步骤摘要】
一种基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种柔性隔热复合材料的制备方法。
技术介绍
充气式再入减速器是一种新型的弹道式大气再入飞行器，它在再入的过程中可利用其充气结构展开阻力面提供气动阻力，从而保证有效载荷安全到达地面。这就要求充气式再入减速器迎风面材料需要具有可折叠、耐热冲击性能强、具有一定隔热能力等技术特点。现有的隔热材料大多采用刚性隔热材料，无法满足充气展开结构的柔性需求，而已有的柔性氧化硅气凝胶隔热材料耐温性能较差，无法满足充气式再入减速器返回时的高温要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有充气式再入减速器迎风面材料的耐热冲击性能和耐温性能不强的问题，而提供一种基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料的制备方法。本专利技术基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料的制备方法按下列步骤实现：一、按照二氧化硅溶胶中Si与氧化铝溶胶中Al的摩尔比为1:(2～3)将二氧化硅溶胶与氧化铝溶胶混合，搅拌混合均匀得到硅铝复合溶胶；二、将硅铝复合溶胶注入莫来石纤维中充分浸渍，静置处理后得到莫来石纤维-硅铝复合凝胶；三、采用叔丁醇与去离子水的混合溶液对莫来石纤维-硅铝复合凝胶进行溶剂置换，得到置换后的凝胶；四、在置换后的凝胶上滴加醇溶剂进行24h～48h的老化，得到老化的复合凝胶；五、对步骤四得到的老化的复合凝胶进行冷冻干燥处理，得到基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料。本专利技术首次采用冷冻干燥方法，利用耐温性能较强的莫来石纤维作为增强相，以具有纳米基本空隙、低导热系数、耐温性能强的氧化铝基气凝胶为基体，而提出一种基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料制备方法，以便对充气式再入减速器结构中承力材料芳纶织物进行有效的热力学防护，以解决充气式再入减速器迎风面材料的耐热、可折叠的问题。本专利技术所述的基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料包含以下有益效果：1、本专利技术制备得到的柔性复合材料隔热层通过采用缝补或耐高温胶粘接的方式附着在芳纶织物表面，可以对芳纶织物进行有效的热力学防护，在120KW/m2的环境下进行烧蚀的过程中，承受烧蚀时间长达60s。2、将制备得到的柔性复合材料隔热层与芳纶织物粘贴后得到的叠层材料具有良好的柔性，可以对其进行对折，同时隔热层中气凝胶材料无明显脱落。3、热冲击实验中，在热流密度为120W/m2的环境下，纯芳纶织物瞬间燃烧，强度完全损失，而具有基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料保护的芳纶织物在烧蚀过程结束后剩余强度高于85％，纤维表面碳化不明显。4、本专利技术制备得到的基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料具有良好的耐温性能，其使用温度可以达到1200℃。附图说明图1为实施例一得到的基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料的电镜图；图2为实施例一得到的基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料的放大电镜图。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料的制备方法按下列步骤实现：一、按照二氧化硅溶胶中Si与氧化铝溶胶中Al的摩尔比为1:(2～3)将二氧化硅溶胶与氧化铝溶胶混合，搅拌混合均匀得到硅铝复合溶胶；二、将硅铝复合溶胶注入莫来石纤维中充分浸渍，静置处理后得到莫来石纤维-硅铝复合凝胶；三、采用叔丁醇与去离子水的混合溶液对莫来石纤维-硅铝复合凝胶进行溶剂置换，得到置换后的凝胶；四、在置换后的凝胶上滴加醇溶剂进行24h～48h的老化，得到老化的复合凝胶；五、对步骤四得到的老化的复合凝胶进行冷冻干燥处理，得到基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料。本实施方式将制备得到的基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料采用耐高温的胶(如铁锚胶)粘接在芳纶织物表面，或者采用耐高温纤维(如氧化铝纤维)缝接在纯芳纶织物表面。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一所述的二氧化硅溶胶的制备过程如下：一、在室温下将醇与去离子水搅拌混合均匀，得到混合液；二、将硅源硅酸四乙酯逐滴加入混合液中，搅拌均匀，对反应器进行封口处理，得到二氧化硅溶胶；其中H2O与硅源中Si的摩尔比为(1～3):1，醇(ROH)与硅源中Si的摩尔比为(4～8):1。本实施方式对反应器进行封口处理是为了防止硅源与醇类物质挥发。其中所述的醇为乙醇或异丙醇。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一所述的氧化铝溶胶的制备过程如下：一、将醇与去离子水注入三口烧瓶中，在60℃下水浴加热并搅拌均匀，得到混合液；二、向混合液中逐滴加入有机铝醇盐，水浴搅拌过程中加热(60℃)回流反应，得到氧化铝溶胶；其中所述的醇为乙醇或异丙醇；去离子水与有机铝醇盐中Al3+的摩尔比为(0.8～1.2):1，醇(ROH)与有机铝醇盐中Al3+的摩尔比为(8～16):1。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是所述的有机铝醇盐为仲丁醇铝或异丙醇铝。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二静置处理的时间为3～6小时。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三采用叔丁醇与去离子水体积比为1：(4～5)的混合溶液对硅铝复合凝胶进行溶剂置换。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是溶剂置换的时间为6～9h。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤四所述的醇溶剂为乙醇、丙醇、正丁醇或异丁醇。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤五在温度为-30～-50℃、压强为150～400Pa的条件下冷冻干燥处理36～48h。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤五在温度为-35～-45℃、压强为150～200Pa的条件下冷冻干燥处理。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。实施例一：本实施例基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料的制备方法按下列步骤实施：一、将含有0.1mol二氧化硅的溶胶与含有0.3mol氧化铝的溶胶混合，搅拌混合均匀得到硅铝复合溶胶；二、将硅铝复合溶胶注入厚度为3mm、长度与宽度均为5cm的莫来石纤维层中充分浸渍，静置3h进行凝胶后得到莫来石纤维-硅铝复合凝胶；三、采用叔丁醇与去离子水的混合溶液(体积比为20:100)对莫来石纤维-硅铝复合凝胶进行溶剂置换，滴加12ml置换液，使置换液覆盖莫来石纤维-硅铝复合凝胶，得到置换后的凝胶；四、在置换后的凝胶上滴加叔丁醇溶剂进行24h的老化，得到老化的复合凝胶；五、对步骤四得到的老化的复合凝胶在-40℃、177Pa的条件下进行冷冻干燥处理，得到基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料。本实施例步骤一所述的二氧化硅溶胶的制备过程如下：一、在室温下将0.3mol无水乙醇与0.1mol去离子水搅拌混合均匀，得到混合液；二、将含有0.1mol硅源硅酸四乙酯的溶液逐滴加入的混合液中，搅拌均匀3h，对反应器进行封口处理，得到二氧化硅溶胶。本实施例步骤一所述的氧化铝溶胶的制备过程如下：一、将3.6mol无水乙醇与0.36mol去离子水注入三口本文档来自技高网...

【技术保护点】
基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料的制备方法，其特征在于是按下列步骤实现：一、按照二氧化硅溶胶中Si与氧化铝溶胶中Al的摩尔比为1:(2～3)将二氧化硅溶胶与氧化铝溶胶混合，搅拌混合均匀得到硅铝复合溶胶；二、将硅铝复合溶胶注入莫来石纤维中充分浸渍，静置处理后得到莫来石纤维‑硅铝复合凝胶；三、采用叔丁醇与去离子水的混合溶液对莫来石纤维‑硅铝复合凝胶进行溶剂置换，得到置换后的凝胶；四、在置换后的凝胶上滴加醇溶剂进行24h～48h的老化，得到老化的复合凝胶；五、对步骤四得到的老化的复合凝胶进行冷冻干燥处理，得到基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料。

【技术特征摘要】
1.基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料的制备方法，其特征在于是按下列步骤实现：一、按照二氧化硅溶胶中Si与氧化铝溶胶中Al的摩尔比为1:(2～3)将二氧化硅溶胶与氧化铝溶胶混合，搅拌混合均匀得到硅铝复合溶胶；二、将硅铝复合溶胶注入莫来石纤维中充分浸渍，静置处理后得到莫来石纤维-硅铝复合凝胶；三、采用叔丁醇与去离子水的混合溶液对莫来石纤维-硅铝复合凝胶进行溶剂置换，得到置换后的凝胶；四、在置换后的凝胶上滴加醇溶剂进行24h～48h的老化，得到老化的复合凝胶；五、对步骤四得到的老化的复合凝胶进行冷冻干燥处理，得到基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料。2.根据权利要求1所述的基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的二氧化硅溶胶的制备过程如下：一、在室温下将醇与去离子水搅拌混合均匀，得到混合液；二、将硅源硅酸四乙酯逐滴加入混合液中，搅拌均匀，对反应器进行封口处理，得到二氧化硅溶胶；其中H2O与硅源中Si的摩尔比为(1～3):1，醇与硅源中Si的摩尔比为(4～8):1。3.根据权利要求1所述的基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的氧化铝溶胶的制备过程如下：一、将醇与去离子水注入三口烧瓶中，在60℃下水浴加热并搅拌均匀，得到混合液；二、向混合液中逐滴加入有机铝醇盐，水浴搅拌过程中...

【专利技术属性】
技术研发人员：卫剑征，甄铎，谭惠丰，刘宇艳，王永臻，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23