一种聚乳酸纳米纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚乳酸纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：（１）将聚乳酸粒料经真空干燥，所述聚乳酸为左旋聚乳酸；（２）将聚乳酸溶解在溶剂中，聚乳酸与溶剂的质量／体积比为０．８５～３ｇ／１００ｍｌ，所述溶剂为三氯甲烷或丙酮；（３）使用带有有机溶剂回收装置的喷雾干燥仪，通过蠕动泵，将聚乳酸溶液喷雾，与热气流相遇，挥发溶剂，形成聚乳酸纳米纤维；（４）对纳米纤维进行冷冻、冷冻干燥处理。本发明专利技术制备的纳米纤维呈棉花絮状，直径在１００～２００ｎｍ之间，纤维尺寸细且较均匀。本发明专利技术的制备方法工艺简单、工序少，对溶剂可回收，对环境无危害。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及聚乳酸纤维的制备方法，具体是一种通过喷雾干燥技术制备聚乳酸纳米纤维 的方法。
技术介绍
聚乳酸(PLA)是一种生物可降解高分子材料，力学性能优越，降解后产物为C02和水， 对人体和环境无破坏。聚乳酸纤维作为一种生物降解性纤维，利用生物降解性纤维在人体内 可降解的特点，可进行药物排出的研究。生物降解性中空纤维织物被用作细胞培养等医疗材 料正在研究中。生物可降解性纳米纤维构成的多孔支架可用作组织工程化器官修复的载体。 同时，作为一种纤维材料，聚乳酸还可用作增强剂与其他材料复合，提高材料的强度、硬度、 韧性等机械性能。聚乳酸纤维常用的制备方法是溶液纺丝、熔融纺丝、静电纺丝。公开号为CN1400343的中国专利报道了一种90'C下强度在0. 8cN/dtex的聚乳酸纤维， 采用熔融纺丝和多次拉伸，获得了较高的高温力学强度。公开号为CN1670273的中国专利报道了干湿法制备聚乳酸纤维类纤维的方法，包括聚乳 酸切片溶于三氯甲烷中、脱泡、过滤、挤出、固化成纤、拉伸、巻线、热定型等工艺，特别 适用于医用高分子材料和组织工程支架材料。公开号为CN1814867A的中国专利报道了一种聚乳酸长丝纤维的制备方法，采用熔融纺丝 方法，通过降低纺丝速度、拉伸和热处理温度等方法，降低了工艺设备的成本，获得了性能 优越的长丝纤维。现有的聚乳酸纤维的制备方法速度较慢，制备的聚乳酸纤维较粗且不均匀。
技术实现思路
本专利技术提供一种新的聚乳酸纳米纤维的制备方法， 一种通过喷雾干燥技术制备聚乳酸纤 维的方法，这种方法的特点是速度快、溶剂可回收，制备的聚乳酸纤维尺寸细且均匀。本专利技术方法的具体步骤如下(1) 将聚乳酸粒料经真空干燥，所述聚乳酸为左旋聚乳酸；(2) 将聚乳酸溶解在溶剂中，聚乳酸与溶剂的质量/体积比为0.85~3g/100ml，所述溶剂为三氯甲烷或丙酮；(3) 使用带有有机溶剂回收装置的喷雾干燥仪，通过蠕动泵，将聚乳酸溶液喷雾，与热 气流相遇，挥发溶剂，形成纳米聚乳酸纤维；(4)对纳米纤维进行冷冻、冷冻干燥处理。冷冻干燥的主要作用是去除制备过程中从空 气/气体环境中弓I入的水份以及残余的有机物。进一步地，步骤(1)中所述真空干燥的温度为30 6(TC，干燥时间为24 48h，真空度在 10~100Pa。进一步地，步骤(3)中，蠕动泵进料流量为25 45mL/h.,进气温度为100~150°C。 进一步地，步骤(3)中所述喷雾干燥仪的喷嘴孔径为0. 7 mra。 进一步地，步骤(3)中热气流为氮气。进一步地，步骤(4)中，所述冷冻的温度为-80~-60°C，时间为24 48h;冷冻干燥处理 时的温度为-80~-60°C，时间为6 10h，真空度为0. 37torr。本专利技术制备的纳米纤维，由扫描电镜(XL-30， Philips)测定其大小和形貌，测试结果 表明制备的纳米纤维呈棉花絮状，直径在100 200nm之间。与现有的制备聚乳酸纤维的方 法相比，纤维尺寸细且较均匀。与现有技术相比，本专利技术提出的聚乳酸纳米纤维的制备方法工艺简单，工序少，对溶剂 可回收，对环境无危害。本专利技术制备的纳米纤维主要用作增强剂。 具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术作进一步地说明。以下实施例中，所采用的聚乳酸均为左旋聚乳酸。实施例l使用聚乳酸粒料重均分子量为20000。 (1)聚乳酸粒料经3(TC真空干燥，干燥时间为 24h，真空度100Pa; (2)称取1.01g聚乳酸，溶于50mL三氯甲垸中，磁力搅拌至完全溶解； (3)使用带有有机溶剂回收装置的喷雾干燥仪，启动仪器后，待氮气的气流温度达到12CTC 时，启动蠕动泵，调节蠕动泵流量为29 mL/h，喷雾干燥仪的喷嘴孔径为0. 7 mm，气体流量 为流量计标高30mm; (4)喷雾千燥过程中形成的PLA纳米纤维聚集于收集器的底部，收集后 于-6(TC下冷冻24h，再在冷冻干燥机中干燥6h，温度-8(TC，真空度保持在0. 37torr; (5) 扫描电镜(XL-30， Philips)测定纤维直径为100 200nm，表面光滑，呈长丝状；(6)冷 冻干燥后样品密封保存，备用。与现有的其他纺丝方法，大小已经很均匀了。 实施例2使用聚乳酸粒料重均分子量为20000。 (1)聚乳酸粒料经3(TC真空干燥，干燥时间为 24h，真空度100Pa; (2)称取1.05g聚乳酸，溶于50mL三氯甲垸中，磁力搅拌至完全溶解； (3)使用带有有机溶剂回收装置的喷雾千燥仪，启动仪器后，待氮气的气流温度达到120°C 时，启动蠕动泵，调节蠕动泵流量为25mL/h，喷雾干燥仪的喷嘴孔径为0.7mm，气体流量为流量计标高30mm; (4)喷雾干燥过程中形成的PLA纳米纤维聚集于收集器的底部，收集后于 -6(TC下冷冻36h，再在冷冻干燥机中干燥6h，温度-80。C，真空度保持在0. 37torr; (5)扫 描电镜(XL-30， Philips)测定纤维直径为100~200nm，表面光滑，呈长丝状；(6)冷冻干 燥后样品密封保存，备用。 实施例3使用聚乳酸粒料重均分子量为40000。 (1)聚乳酸粒料经50'C真空干燥，干燥时间为 24h，真空度100Pa; (2)称取2.06g聚乳酸，溶于150mL三氯甲垸中，磁力搅拌至完全溶 解;(3)使用带有有机溶剂回收装置的喷雾干燥仪，启动仪器后，待氮气的气流温度达到130 'C时，启动蠕动泵，调节蠕动泵流量为35 mL/h，喷雾干燥仪的喷嘴孔径为0. 7 ram，气体流 量为流量计标高28mm; (4)喷雾干燥过程中形成的PLA纳米纤维聚集于收集器的底部，收集 后于-6(TC下冷冻48h，再在冷冻干燥机中干燥6h，温度-60°C，真空度保持在0. 37torr; (5) 扫描电镜(XL-30， Philips)测定纤维直径为150 200皿，表面光滑，呈长丝状；(6)冷 冻干燥后样品密封保存，备用。 实施例4使用聚乳酸粒料重均分子量为50000。 G)聚乳酸粒料经5(TC真空干燥，干燥时间为 24h，真空度10Pa; (2)称取1.01g聚乳酸，溶于40mL丙酮中，磁力搅拌至完全溶解；(3) 使用带有有机溶剂回收装置的喷雾干燥仪，启动仪器后，待氮气的气流温度达到12CTC时， 启动蠕动泵，调节蠕动泵流量为30 mL/h，喷雾干燥仪的喷嘴孔径为0.7 mm，气体流量为流 量计标高30mm; (4)喷雾干燥过程中形成的PLA纳米纤维聚集于收集器的底部，收集后于-80 "C下冷冻24h，再在冷冻干燥机中干燥10h，温度-80。C,真空度保持在0. 37torr; (5)扫描 电镜(XL-30， Philips)测定纤维直径为100 150nm，表面光滑；(6)冷冻干燥后样品密 封保存，备用。 实施例5使用聚乳酸粒料重均分子量为50000。 (1)聚乳酸粒料经6(TC真空干燥，干燥时间为 24h，真空度10Pa; (2)称取1.05g聚乳酸，溶于60mL丙酮中，磁力搅拌至完全溶解；(3) 使用带有有机溶剂回收装置的喷雾干燥仪，启动仪器后，待氮气的气流温度达到12(TC时， 启动蠕动泵，调节蠕动泵流量为35mL/h，喷雾干燥仪的喷嘴孔径为0. 7 mra，气体流量为流量 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚乳酸纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：　（１）将聚乳酸粒料经真空干燥，所述聚乳酸为左旋聚乳酸；　（２）将聚乳酸溶解在溶剂中，聚乳酸与溶剂的质量／体积比为０．８５～３ｇ／１００ｍｌ，所述溶剂为三氯甲烷或丙酮；　（３）使用带有有机溶剂回收装置的喷雾干燥仪，通过蠕动泵，将聚乳酸溶液喷雾，与热气流相遇，挥发溶剂，形成聚乳酸纳米纤维；　（４）对纳米纤维进行冷冻、冷冻干燥处理。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李红，赵澎，周长忍，
申请(专利权)人：暨南大学，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]