一种天然冰片近红外光谱检测方法技术

本发明专利技术公开了一种天然冰片近红外光谱检测方法，所述方法步骤如下：(1)天然冰片样本粉碎并过筛，备用，(2)用近红外光谱仪器对步骤(1)的天然冰片进行近红外数据采集，(3)将采集的数据输入近红外光谱定量模型(4)输出天然冰片样本的定性和定量数据。

A method for detecting natural borneol by near infrared spectroscopy

The present invention discloses a method for detecting natural borneol near infrared spectrum. The method is as follows: (1) the samples of natural borneol are crushed and screened, and (2) near infrared data acquisition of the natural ice sheet of step (1) by near infrared spectroscopy instrument, and (3) input the collected data into the NIR spectral quantitative model (4) to output natural ice. The qualitative and quantitative data of the sample.

【技术实现步骤摘要】
一种天然冰片近红外光谱检测方法
本专利技术属于近红外检测领域，具体涉及一种天然冰片(右旋龙脑)药材近红外光谱检测方法。
技术介绍
天然冰片(右旋龙脑)为樟科植物樟Cinnamomumcamphora(L.)Presl的新鲜的枝叶提取加工而成的晶体，主要产地为江西和湖南。具有开窍醒神，清热止痛；用于热病神昏、痉厥，中风痰厥，气郁暴厥，中恶昏迷，目赤，口疮，咽喉肿痛，耳道流脓，广泛用于各类中药制剂中。天然冰片(右旋龙脑)主要含有右旋龙脑(96.0％以上)，含有少量的樟脑及异龙脑，化学结构如下天然冰片具有开窍醒神，清热止痛，能促进药物透过血脑屏障，提高药物的血药浓度和生物利用度。促进血脑屏障的开放作用和促进其他药物的透皮吸收均体现了“使药”上的作用。现代药理学表明，这三种成分均可抗菌、抗炎，但异龙脑的毒性均高于龙脑，而樟脑具有较强的毒性，主要表现为神经系统毒性。鉴于上述情况，2015版《中国药典》规定：天然冰片(右旋龙脑)中含龙脑不得少于96.0％，含樟脑不得过3.0％，异龙脑薄层不得检出。如何能够快速区分符合制剂要求的药材，并准确采购，是现今需要讨论及研究的方向。近红外(NIR)光谱技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种天然冰片近红外光谱检测方法，所述方法步骤如下：(1)天然冰片样本粉碎并过筛，备用，(2)用近红外光谱仪器对步骤(1)的天然冰片进行近红外数据采集，(3)将采集的数据输入近红外光谱定量模型，(4)计算得到天然冰片样本的定性和定量数据；其中的近红外光谱条件为：采集方式为漫反射，扫描次数为32，分辨率为8cm‑1，以仪器内置背景为参比，扫描光谱范围为4000‑10000cm‑1。

【技术特征摘要】
1.一种天然冰片近红外光谱检测方法，所述方法步骤如下：(1)天然冰片样本粉碎并过筛，备用，(2)用近红外光谱仪器对步骤(1)的天然冰片进行近红外数据采集，(3)将采集的数据输入近红外光谱定量模型，(4)计算得到天然冰片样本的定性和定量数据；其中的近红外光谱条件为：采集方式为漫反射，扫描次数为32，分辨率为8cm-1，以仪器内置背景为参比，扫描光谱范围为4000-10000cm-1。2.一种天然冰片近红外光谱定量模型的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)多批天然冰片药材经粉碎，过筛，备用；(2)气相色谱法测定多批天然冰片药材的樟脑、异龙脑、龙脑含量；(3)采集多批天然冰片药材粉末的近红外光谱图；(4)采用5600-10000cm-1波段区间的近红外数据，选择一阶导数、Savitzky-Golay平滑和数据归一化算法用于预处理近红外光谱数据，采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红外数据与樟脑、异龙脑、龙脑之间的定量校正模型，采用相关系数R、校正集均方差RMSEC和主成分数Factor优化建模参数，考察模型性能，模型对未知样品的预测效果用预测均方差RMSEP、相对偏差RSEP和相关系数R确定；其中的光谱条件为：采集方式为漫反射，扫描次数为32，分辨率为8cm-1，以仪器内置背景为参比，扫描光谱范围为4000～10000cm-1。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，其中，相关系数R、校正集均方差RMSEC、预测均方差RMSEP和相对偏差RSEP的具体计算公式：各式中Ci——传统分析方法测量值；——通过NIR测量及数学模型预测的结果；Cm——Ci均值；n——建立模型用的校正集样本数；m——用于检验模型的验证集样本数。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，其中，所述采集天然冰片样品：是采集5-200个批次。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法，步骤如下：(1)药材样品准备，粉碎过筛，备用；(2)含量测定：对药材中的樟脑、异龙脑及龙脑含量进行气相色谱测定；(3)近红外光谱数据采集将上述处理后的天然冰片(右旋龙脑)药材粉末进行近红外光谱扫描，采集所述药材的近红外光谱，采集方式为漫反射，扫描次数为32，分辨率为8cm-1，以仪器内置背景为参比，扫描光谱范围为4000～10000cm-1，(4)定量模型的建立采用5600～10000cm-1波段区间的近红外数据，选择一阶导数、Savitzky-Golay平滑和数据归一化算法用于预处理近红外光谱数据，采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红外数据与樟脑、异龙脑及龙脑这3个质控指标数据之间的定量校正模型，采用相关系数R、校正集均方差RMSEC和主成分数Factor优化建模参数，考察模型性能，模型对未知样品的预测效果用预测均方差RMSEP、相对偏差RSEP和相关系数R来考核，(5)采集供试品近红外光谱数据采集市场上药材样品，粉碎过筛后作为供试品，按建模样品相同近红外光谱采集参数采集供试品的近红外光谱数据，选择相同的建模波段和光谱预处理方法，把特征光谱分别输入已经建立的模型，计算得到供试品中樟脑、异龙脑及龙脑的含量，其中，樟脑、异龙脑及龙脑的含量测定，步骤(2)所述的测定方法：色谱条件与系统适用性试验聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(涂布浓度10％)柱温为170℃，理论板数按龙脑峰计算应不低于2000，对照品溶液的制备取龙脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每lml含0...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘薇薇，甘国峰，俞婷，闵江，夏一铜，
申请(专利权)人：无锡济民可信山禾药业股份有限公司，江西济民可信集团有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32