采用二次浸渍生产粘胶纤维长丝的工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种采用二次浸渍生产粘胶纤维长丝的工艺方法，该方法是在传统的一次浸渍生产粘胶纤维长丝的工艺的基础上，采用二次浸渍技术，且利用二次碱液与碱纤维素中游离碱的浓度差，析出部分游离碱，同时减少了碱纤维素的半纤含量，在不影响结合碱量的情况下，减少黄化过程中副反应的发生，降低二硫化碳的加入量，保证粘胶质量，同时通过在二次浸渍过程添加新型助剂，提高浸渍效果，同时选用适宜的老成、黄化、熟成、纺丝工艺，生产出高质量粘胶长丝，而且降低了生产成本，提高了生产效率，减少了环境污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种生产粘胶纤维长丝的工艺方法，具体说是一种采用"二次 浸渍法"生产粘胶纤维长丝的工艺方法。
技术介绍
碱纤维素制备是粘胶纤维生产的第一道工序，其所生产出来的碱纤维素质 量好坏，直接关系到粘胶制备的质量，进而影响精胶纤维最终产品的质量，尤其是粘胶长丝生产对碱纤维素生产质量有较高的要求。在50年代我国发展粘胶 纤维时，短纤生长采用五合机制粘胶，把碱纤维素和粘胶的制备合于一体，长 丝生产未采用五合机，而沿用传统的间歇式箱式浸溃加高温老成的工艺，即制 得碱纤维素之后再使之黄化制成粘胶。60年代随着科技发展，碱纤维制备工艺 有所进步，出现了一次连续浸渍新工艺，比箱式浸渍有很大进步，实现了生产 连续化，提高了单台设备的生产能力，降低了劳动强度，同时也提高了碱纤维 素质量的稳定性。这一新工艺出现席巻了整个粘胶纤维工业生产领域，箱式浸 渍工艺被取代了，短纡生产用的五合机也被取代了。到70年代末国际上粘胶纤 维生产科研的成果出现了制碱纤维素的二次浸渍新工艺，并首先在短纤生产 上得到应用。这一新工艺在应用上显示了它的优越性，不仅提高了碱纤维素 质量，同时短纤生产单位消耗也明显地降低。粘胶长丝协会1992年年会在九江开会时，提出了要在粘胶长丝生产上应 用这一新工艺，并号召各厂加强这一应用研究。对二次浸渍新工艺在粘胶长丝 生产上应用取得了一些成绩和认识。浸渍是纤维素在碱液即NaOH溶液的作用下发生化学反应和物理作用生成 碱纤维素的过程。理论上讲，浆粕中纤维素与任何浓度的碱都能生成碱纤维素。 传统浸渍碱液浓度为230 250g/L ，浸渍过程发生的是两种作用 一是化学变 化，纤维素与碱生成碱纤维素的过程。这部分碱称为结合碱，结合碱量的保证 是黄化效果的基础。二是物理化变， 一部分碱液渗入浆粕未参与化学反应，而 是吸附在碱纤维素大分子周围，称之为游离碱。保证结合碱量的同时，游离碱的量也随之增加，大量的游离碱进入黄化工序，副反应发生几率大大增加，从 而影响黄化效果，降低了生产效率，同时造成粘胶中甲纤与碱含量(重量)比 例偏高，化工料消耗高，成本增加，并且排放废液中含碱高，硫化物增多，造 成环境污染。如果一开始就采用低浓度的浸液，虽然能降低游离碱的含量，但 生成碱纤维素的水解反应剧烈，使得结合碱量偏少，无法满足黄化要求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种采用二次浸渍生产粘胶纤维长丝 的工艺方法，该方法使用"二次浸渍"方法生产出粘胶纤维长丝，降低了生产 成本，提高了生产效率，减少了环境污染。本专利技术是在传统一次浸渍生产粘胶纤维长丝的工艺的基础上，采用二次浸 渍技术，在二次浸渍过程添加助剂，提高浸渍效果，提高碱纤维素质量，同时 选用适宜的老成、黄化、熟成、纺丝工艺，生产出高质量粘胶长丝，解决了人 们长期以来一直想解决的技术问题。本专利技术的技术方案是用二次浸渍生产粘胶纤维长丝的工艺方法，原料采 用纤维素浆粕，如可以采用长丝专用浆粕棉浆粕、木浆粕或浆粕，其聚合度是550 600，动力粘度是12. 5±1. OmPa. s，甲种纤维素含量>95%，灰份《0. 08%， 铁含量《18mg/kg，白度>80%，水份10±1.5%。 包括以下主要步骤，一次浸渍、 一次压搾、预粉碎、二次浸渍、二次压榨、预粉碎、细粉碎、 老成、黄化、溶解、混合、过滤、熟成、脱泡和纺丝，以及精练、烘干和成筒 等后处理工艺步骤。所述的一次浸渍步骤，浸渍碱液的浓度为230 250g/L，浸渍温度为50 55°C;所述的二次浸渍步骤，浸渍碱液的浓度为160 180g/L，浸渍温度为50 55°C;在所述浸渍碱液中添加助剂，其用量为浆粕原料中甲纤含量的0.01 0.1%;所述助剂要以采用V32或Afilan ZS;并且二次浸渍步骤中浸渍碱液 的浓度优选的采用170 180g/L;所述的老成步骤，先将细粉碎步骤后获得的物料在38 48r的温度下，老 成7 9小时，然后在20 24'C进行冷却；采用在老成鼓或老成箱内老成；所述的黄化步骤，CS2的加入量为老成后的碱纤维素中甲纤含量的28 32/o ;所述的熟成步骤，熟成时间为35 40小时；所述的纺丝步骤，在凝固槽中进行凝固的凝固浴组成为硫酸110 140g/L、 硫酸锌10 15g/L、硫酸钠260 300g/L;凝固浴温度为49 53。C;透明度》 1000mm，牵伸分配喷头牵伸-8 12%，盘间牵伸15 25%。由于采用二次浸渍工艺，在二次浸渍步骤中加入V32或Afilan ZS，提高 了浆粕原料的浸渍效果，在老成步骤中，采用在老成鼓或老成箱内老成，使纤 维素聚合度的离散性减小，均匀性提高，通过老成，碱纤维素聚合度分布变窄， 从而改善粘胶内在质量。二次浸渍工艺是在采用常规的一次浸渍的基础上，使用浓度160 180g/L 的碱液对浸渍压搾后的碱纤维素重新浸渍，利用二次碱液与碱纤维素中游离碱 的浓度差，析出部分游离碱，同时减少了碱纤维素的半纤含量。在不影响结合 碱量的情况下，减少了黄化过程中副反应的发生，降低二硫化碳的加入量，保 证粘胶质量。由于采用二次浸渍，碱纤维素中半纤含量低，CS2的加入量为28 32y。(相 对于碱纤维素中甲纤含量)，而采用传统的一次浸渍工艺生产粘胶长丝时，CS2 的加入量至少35% (相对于碱纤维素中甲纤含量)，因此，此工艺不仅降低了 生产成本，也减少了环境污染，实现低毒纺丝，有利操作工人的身体健康。并 将熟成时间缩短了12小时左右，大大提高了生产率。 具体实施例方式实施例l:，使用的原料是长丝专用浆粕；其聚合度是550 600，动力粘度是12. 5±1. OmPa. s，甲种纤维素含 量>95%，灰份《0.08W，铁含量《18mg/kg，白度》80%，水份10士 1. 5%。采用的工艺步骤如下a、 一次浸渍、 一次压榨和粉碎将浆粕投入一次浸渍桶内进行浸渍，浸渍桶内碱液的浓度为240g/L，浸渍温度为51.5。C，经过一次浸渍，半纤含量19.0g/L，碱纤维素中甲纤的含量 为27.5%，碱纤含碱17.8%。然后将浸渍物取出进行一次压榨和预粉碎，制成 粗物料；b、 二次浸渍、二次压榨和细粉碎将粗物料投入二次浸渍桶中迸行二次浸渍，浸渍桶内碱液浓度为172g/L， 浸渍温度为51.(TC，并且向浸渍液中加入助剂，所述助剂是由荷兰阿克苏诺 贝尔公司生产的V32，其用量为浆粕原料中甲纤含量的0.05%，经过二次浸渍， 半纤含量8.0g/L，碱纤中甲纤的含量为30.2%,碱纤含碱14.5%;然后将浸渍 物再次取出，进行二次压搾、预粉碎和细粉碎，制成细物料；c、 老成、黄化和溶解将细物料放入老成鼓内，在4rc的温度下，老成8小时，然后在2rc进行12小时的冷却，得到碱纤维素。然后将老成后的碱纤维素投入黄化机中， 加入30.0% (对碱纤维素中甲纤含量)的CS"进行黄化，生成纤维素黄酸酯； 随后将得到的纤维素黄酸酯在溶解机中溶解，制得粘胶；由于采用二次浸渍工艺，提高了浆粕原料的浸渍效果，在二次浸渍步骤中 加入V32,提高碱纤维素均匀性，从而改善了粘胶内在质量。由于是采用二次浸渍工艺，碱纤维素中半纤的含量低，CS2的加入量只需 30%左右(相对于碱纤维素中甲纤本文档来自技高网...

【技术保护点】
采用二次浸渍生产粘胶纤维长丝的工艺方法，采用纤维素浆粕为原料，包括以下步骤：一次浸渍、一次压榨、预粉碎、二次浸渍、二次压榨、预粉碎、细粉碎、老成、黄化、溶解、混合、过滤、熟成、脱泡、纺丝和后处理，其特征在于：　所述的一次浸渍步骤，浸渍碱液浓度为２３０～２５０ｇ／Ｌ，浸渍温度为５０～５５℃；　所述的二次浸渍步骤，浸渍碱液浓度为１６０～１８０ｇ／Ｌ，浸渍温度为５０～５５℃；且在所述浸渍碱液中添加助剂，助剂用量为浆粕原料中甲纤含量的０．０１～０．１％；　所述的老成步骤，先将细粉碎步骤后获得的物料在３８～４８℃的温度下，老成７～９小时，然后在２０～２４℃进行冷却；　所述的黄化步骤，ＣＳ↓［２］的加入量为老成后的碱纤维素中甲纤含量的２８～３２％；　所述的熟成步骤，熟成时间为３５～４０小时；　所述的纺丝步骤，凝固浴内成分为硫酸１１０～１４０ｇ／Ｌ、硫酸锌１０～１５ｇ／Ｌ、硫酸钠２６０～３００ｇ／Ｌ；凝固浴温度为４９～５３℃；透明度≥１０００ｍｍ，牵伸分配：喷头牵伸－８～１２％，盘间牵伸１５～２５％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：田素峰，刘建华，卢海蛟，姜明亮，马峰刚，李琳，王东，
申请(专利权)人：山东海龙股份有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]