The invention relates to the preparation of molecular sieves, aiming at providing a method for synthesizing silicon rich ZSM zeolite 5 molecular sieve by adopting seed seed guiding method. The method of synthesis of silicon rich ZSM 5 zeolite molecular sieve using crystal seed guidance method includes steps: mixing alkali source, silicon source, crystal seed, organic additive and R source in mortar. After grinding for two minutes, the mixture is transferred to the reaction kettle and crystallized for 2h to 7d at 100~260 C. Then, the reaction products are filtered and dried, that is, the ZS is made. M 5 zeolite molecular sieve raw powder. The method of preparing silicon rich ZSM 5 zeolite molecular sieve has greatly improved the yield, reduced unnecessary loss in the production process and greatly reduced the emission of pollutants due to the absence of solvent, and the method also avoided the use of expensive organic formwork agents, greatly reducing the cost of synthesis.
【技术实现步骤摘要】
采用晶种导向法合成富硅ZSM-5沸石分子筛的方法
本专利技术是关于分子筛制备领域,特别涉及采用采用晶种导向法合成富硅ZSM-5沸石分子筛的方法。
技术介绍
沸石分子筛材料,包括硅铝分子筛、磷铝分子筛等,在石油化工、精细化学和环境保护等领域有着广泛的应用。其中,MFI结构沸石分子筛作为一种硅铝沸石分子筛材料,具有很好的水热稳定性、择型性、热稳定性等优点而广泛地应用在二甲苯异构、甲醇制丙烯、催化脱蜡等反应过程中。然而,在现阶段的合成过程中,通常需要有机模板剂来导向合成ZSM-5沸石分子筛,常见的有机模板剂有四丙基氢氧化铵,溴化四丙基溴化铵,1,6-己二胺,正丁胺等。使用这些有机模板剂不仅成本高昂,而且污染环境。避免在合成ZSM-5沸石分子筛的过程中使用有机模板剂是近些年来研究者研究的重点和难点。研究者近些年发现通过仔细地调整起始原料的配比就能够在没有有机模板剂存在下就能合成ZSM-5沸石分子筛,但是通常合成的ZSM-5沸石分子筛的Si/Al通常小于20,即使在合成过程中加入有些有机添加剂,其Si/Al也不超过50。因此,合成高硅甚至是全硅的ZSM-5沸石分子筛在缺少有机模板剂的条件下具有十分重要的意义。最近,由肖丰收教授等发展了在没有有机模板剂存在下仅仅加入少量晶种就成功地合成了多种沸石分子筛,包括Beta,LEV,ZSM-22,ZSM-23等沸石。然而遗憾的是,这些所合成的沸石分子筛也是富铝的。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于克服现有技术中的不足,提供一种在无溶剂路线下添加少量甲醇或者乙醇,采用晶种导向法合成全硅及高硅MFI结构ZSM-5沸石分子筛的方法 ...
【技术保护点】
1.一种采用晶种导向法合成富硅ZSM‑5沸石分子筛的方法,其特征在于,具体包括下述步骤:将碱源、硅源、晶种、有机添加剂和R源置于研钵中混合,研磨两分钟后,将混合物转至反应釜中,在100~260℃晶化2h~7d;然后,对反应产物抽滤、烘干,即制得ZSM‑5沸石分子筛原粉;所述碱源采用硅酸钠或氢氧化钠;所述硅源采用固体硅胶或白炭黑;所述晶种采用全硅ZSM‑5沸石晶种;所述有机添加剂采用甲醇或者乙醇;所述R源采用铝源、铁源、硼源或镓源中的任意一种,R2O3是指Al2O3、Fe2O3、B2O3或Ga2O3;铝源为薄水铝石或偏铝酸钠,铁源为硝酸铁,硼源为硼酸,镓源为氧化镓;其中,各原料的添加量满足摩尔比范围:SiO2∶R2O3∶Na2O∶乙醇或甲醇=1∶0~0.01∶0.02~0.15∶0.5~3;晶种的添加量与SiO2的质量比为1~10%。
【技术特征摘要】
1.一种采用晶种导向法合成富硅ZSM-5沸石分子筛的方法,其特征在于,具体包括下述步骤:将碱源、硅源、晶种、有机添加剂和R源置于研钵中混合,研磨两分钟后,将混合物转至反应釜中,在100~260℃晶化2h~7d;然后,对反应产物抽滤、烘干,即制得ZSM-5沸石分子筛原粉;所述碱源采用硅酸钠或氢氧化钠;所述硅源采用固体硅胶或白炭黑;所述晶种采用全硅ZSM-5沸石晶种;所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴勤明,孟祥举,肖丰收,
申请(专利权)人:浙江大学,
类型:发明
国别省市:浙江,33
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。