一种缓释型农产品保鲜防腐剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种缓释型农产品保鲜防腐剂的制备方法，包括如下步骤：(1)交联淀粉的制备：步骤1‑1：将Span60和Tween60用环己烷溶解，得到油相；步骤1‑2：将马铃薯淀粉用氢氧化钠溶液溶解，然后加入交联剂N‑N亚甲基双丙烯酰胺，得到淀粉溶液；步骤1‑3：将淀粉溶液加入油相，乳化后，依次加入过硫酸钾和亚硫酸氢钠，加热反应，得到交联淀粉；(2)微胶囊化：按孜然精油:交联淀粉＝(2～7):1ml/g，将孜然精油加入到步骤(1)制备的交联淀粉中，振荡，得到微胶囊化的缓释型农产品保鲜防腐剂。与现有孜然精油微胶囊技术相比，本发明专利技术在较低的壁材芯材比下实现较高的包埋率和装载率。

Preparation method of sustained-release preservative for agricultural products

The invention discloses a preparation method of a sustained-release preservative for agricultural products, including the following steps: (1) preparation of cross linked starch: Step 1, 1: dissolve Span60 and Tween60 with cyclohexane and obtain oil phase; step 1 2: dissolve potato starch with sodium hydroxide solution and then add crosslinker N N methylene double propene Amide, get the starch solution; step 1, 3: add starch solution into oil phase, after emulsification, add potassium persulfate and Sodium Bisulfite in turn, heat the reaction, get crosslinked starch; (2) microencapsulation: cumin essential oil: cross linked starch = (2~7): 1ml/g, add cumin essential oil to the cross linked starch prepared by step (1), oscillate. Microencapsulated sustained-release preservatives for agricultural products were obtained. Compared with existing microcapsule technology of cumin oil, the invention achieves higher embedding rate and loading rate under lower wall core material ratio.

【技术实现步骤摘要】
一种缓释型农产品保鲜防腐剂的制备方法
本专利技术属农产品防腐保鲜领域，具体涉及一种缓释型农产品保鲜防腐剂的制备方法。
技术介绍
以马铃薯淀粉为原料制备的交联淀粉是变性淀粉的一种，以天然淀粉为原料，环境友好可降解，交联使不同淀粉分子的羟基间联合起来呈现多维空间网状结构的淀粉衍生物，这种网状的空间结构提高了淀粉的比表面积，增强了淀粉的吸附性能，交联淀粉作为一种新型的天然绿色吸附剂，逐渐成为研究的热点，并逐渐成为一种更具优势的吸附材料。孜然精油已被证实具有显著的抑菌、杀虫等活性，已被美国食品及药品管理局(FDA)列入GRAS名单，美国食品香料与萃取物制造者协会(FEMA)也允许其在食品香精、烟用香精、酒用香精中使用。李伟等证实孜然精油对常见的引起腐败变质的微生物(米曲霉、黑曲霉、枯草芽孢杆菌等)有很强的抑菌作用，但由于孜然精油容易挥发，利用率常受到影响，因而将其微胶囊化，可克服其自身的缺陷和拓宽其应用范围，延长使用期限，起到缓释作用。“孜然精油的提取及微胶囊化试验研究”(李新明，新疆农业大学，2004年)考查了CMC、阿拉伯胶、明胶作为壁材时对孜然精油微胶囊的影响，“喷雾减压冷冻干燥法生产孜然精油微胶囊”(李新明等，中国调味品，2005年第12期，第17-22页)公开了采用阿拉伯胶、麦芽糊精和酪元酸钠的组合作为壁材包埋孜然精油，“响应面法优化孜然精油微胶囊工艺”(刘文妮等，食品科学，2014年第35卷第18期，第17-21页)公开了采用β-环糊精和麦芽糊精作为复合壁材获得包埋率高达97.68％的孜然精油微胶囊，尚未见有采用交联淀粉作为壁材包埋孜然精油制备微胶囊。上述现有技术虽都能获得较高的包埋率(指微胶囊内芯材的质量占投放芯材质量的百分数)，但均需要采用较高比例的壁材芯材比对孜然精油进行包埋，导致微胶囊的装载率(一定质量的固体微胶囊内装载芯材的百分数)非常低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以交联淀粉为壁材，孜然精油为芯材，制备缓释型农产品保鲜防腐剂的方法。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种缓释型农产品保鲜防腐剂的制备方法，包括如下步骤：(1)交联淀粉的制备步骤1-1：将Span60和Tween60用环己烷溶解，得到油相，所述Span60和Tween60的质量比为2:1，得到油相；步骤1-2：将马铃薯淀粉用氢氧化钠溶液溶解，然后加入交联剂N-N亚甲基双丙烯酰胺，得到淀粉溶液，所述交联剂的用量为马铃薯淀粉质量的5～25％；步骤1-3：将淀粉溶液加入油相，乳化后，依次加入过硫酸钾和亚硫酸氢钠，加热反应，得到交联淀粉，所述过硫酸钾和亚硫酸氢钠的总用量为马铃薯淀粉质量的20～50％；(2)微胶囊化按孜然精油:交联淀粉＝(2～7):1ml/g，将孜然精油加入到步骤(1)制备的交联淀粉中，振荡30～90min，得到微胶囊化的缓释型农产品保鲜防腐剂。优选地，所述交联剂的用量为马铃薯淀粉质量的15％。优选地，所述过硫酸钾和亚硫酸氢钠的总用量为马铃薯淀粉质量的24％。优选地，所述过硫酸钾与亚硫酸氢钠的质量比为1:1。优选地，步骤1-2中，氢氧化钠溶液的pH值为8。优选地，步骤1-3中，按Span60和Tween60的总质量为马铃薯淀粉质量的30％，将淀粉溶液加入油相。优选地，所述油相中，Span60和Tween60的总浓度为0.035～0.04g/ml；所述淀粉溶液中，马铃薯淀粉的浓度为0.15～0.2g/ml。更优选地，所述油相中，Span60和Tween60的总浓度为0.0375g/ml；所述淀粉溶液中，马铃薯淀粉的浓度为0.167g/ml。优选地，步骤1-3的反应温度为60℃。优选地，步骤(2)振荡时的温度为52℃，时间为62min，孜然精油:交联淀粉＝3.2:1ml/g。具体实施方式下面将对本
技术实现思路
中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1(1)交联淀粉的制备将2gSpan60(司盘60，山梨醇酐单硬脂酸酯)和1gTween60(吐温60)加入到烧杯中，再加入80mL的环己烷于50℃的水浴中加热搅拌，成为均一油相体系后转入三口烧瓶中；取10g的马铃薯淀粉加入到60mLpH为8的NaOH溶液，在100℃的电热套中加热搅拌，直到淀粉溶液呈澄清，然后加入1.5g交联剂N-N亚甲基双丙烯酰胺，溶解后降温至50℃，然后缓慢加入到环己烷油相中，在50℃搅拌乳化30min，加入1.2g的过硫酸钾，30min后加1.2g的亚硫酸氢钠，升温至60℃继续反应3h；反应完成后，静置，将上清液倒出，沉淀用真空泵抽滤，分别用乙酸乙酯、无水乙醇洗涤3次以上，最后在50℃、常压条件下干燥10h，粉碎，过200目筛，即得交联淀粉。(2)孜然精油的提取将粉碎好的孜然干样200g，放置于精油提取器中，加蒸馏水400mL，按《中华人民共和国药典(2000年版一部)》附录XD挥发油测定法提取孜然精油，沸水提取3h后，收集精油，用无水硫酸钠脱水后，备用。(3)微胶囊化将孜然精油加入到100g的交联淀粉中，芯材(孜然精油):壁材(交联淀粉)＝3.2:1ml/g，在52℃恒温振荡器中包埋反应62min，停止反应后，静置，将上清液倒出，沉淀用真空泵抽滤，用无水乙醇洗涤3次以上，最后在常压条件下干燥，即得微胶囊化的缓释型农产品保鲜防腐剂成品。微胶囊的包埋率97.21％，包埋得率85.88％，保留率80.26％，装载率为38.5％。保留率反映了孜然精油微胶囊化的贮存稳定性，测试条件为在100℃下保存30小时，保留率＝残存的孜然精油/初始的孜然精油×100％。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种缓释型农产品保鲜防腐剂的制备方法，包括如下步骤：(1)交联淀粉的制备步骤1‑1：将Span60和Tween60用环己烷溶解，得到油相，所述Span60和Tween60的质量比为2:1，得到油相；步骤1‑2：将马铃薯淀粉用氢氧化钠溶液溶解，然后加入交联剂N‑N亚甲基双丙烯酰胺，得到淀粉溶液，所述交联剂的用量为马铃薯淀粉质量的5～25％；步骤1‑3：将淀粉溶液加入油相，乳化后，依次加入过硫酸钾和亚硫酸氢钠，加热反应，得到交联淀粉，所述过硫酸钾和亚硫酸氢钠的总用量为马铃薯淀粉质量的20～50％；(2)微胶囊化按孜然精油:交联淀粉＝(2～7):1ml/g，将孜然精油加入到步骤(1)制备的交联淀粉中，振荡30～90min，得到微胶囊化的缓释型农产品保鲜防腐剂。

【技术特征摘要】
1.一种缓释型农产品保鲜防腐剂的制备方法，包括如下步骤：(1)交联淀粉的制备步骤1-1：将Span60和Tween60用环己烷溶解，得到油相，所述Span60和Tween60的质量比为2:1，得到油相；步骤1-2：将马铃薯淀粉用氢氧化钠溶液溶解，然后加入交联剂N-N亚甲基双丙烯酰胺，得到淀粉溶液，所述交联剂的用量为马铃薯淀粉质量的5～25％；步骤1-3：将淀粉溶液加入油相，乳化后，依次加入过硫酸钾和亚硫酸氢钠，加热反应，得到交联淀粉，所述过硫酸钾和亚硫酸氢钠的总用量为马铃薯淀粉质量的20～50％；(2)微胶囊化按孜然精油:交联淀粉＝(2～7):1ml/g，将孜然精油加入到步骤(1)制备的交联淀粉中，振荡30～90min，得到微胶囊化的缓释型农产品保鲜防腐剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述交联剂的用量为马铃薯淀粉质量的15％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述过硫酸钾和亚硫酸氢钠的总用量为马铃薯淀粉质量的24％。4.根据权利要求1或...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪月，张盛贵，魏晓岩，杨志华，张卫兵，韩娜，
申请(专利权)人：甘肃农业大学，
类型：发明
国别省市：甘肃,62