一种快速定量蜂蜜品质的高效液相色谱方法技术

本发明专利技术公开了一种快速定量蜂蜜品质的高效液相色谱方法，其具体的测定步骤如下：提取和净化称取蜂蜜样品4‑5g，加入乙腈20‑25ml，无水硫酸钠3‑4g，以9500‑10000r／min以上的速度均质1‑2min后，以2500‑3000r／min的速度离心4‑5min；分离后的残渣再用20‑25ml乙腈处理，振荡8‑10min后，以2500‑3000r／min的速度离心4‑5min；合并步骤1）和2）两次的上清液，加入正己烷25‑30ml，振荡8‑l0min，静置分层后，取下层液体，加8‑10ml的正丙醇；在500c下减压干燥后，用0.43‑0.45um滤膜过滤，转移至进样小瓶中，待测即可。本发明专利技术的技术方案，使得蜂蜜中残渣与上清液分离效果良好，测定的重复性高，检测灵敏，且采用乙腈和无水硫酸钠，可回收利用，无污染，适用于小型蜂蜜生产企业内测定蜂蜜品质使用。

A high performance liquid chromatographic method for rapid quantification of honey quality

The present invention discloses a high performance liquid chromatography method for fast quantitative honey quality. Its specific steps are as follows: the extraction and purification of honey sample 4 5g, the addition of acetonitrile 20 25ml, the anhydrous sodium sulphate 3 4G, and the speed of 9500 10000r / min above 1 2min, are centrifuged at the speed of 2500, 3000r / min, 4, 5. Min; after the separation, the residue was treated with 20 25ml acetonitrile, and after 8 oscillating 10min, 2500 times 3000r / min speed centrifugation 5min; combined step 1) and 2) two supernatants, adding n-hexane 25 30ml, oscillating 8 l0min, after statically delamination, and adding 8 10ml 10ml of n-propanol; after reducing and drying under 500C. 0.43 - 0.45um filter membrane was filtered and transferred to the vial. The technical scheme of the invention makes the separation effect of the residue from the honey and the supernatant good, the reproducibility of the determination is high, the detection is sensitive, and the acetonitrile and anhydrous sodium sulphate are used, and it can be recycled and pollution-free, so it is suitable for the determination of the honey quality in the small honey production enterprises.

【技术实现步骤摘要】
一种快速定量蜂蜜品质的高效液相色谱方法
本专利技术涉及蜂蜜检测的
，尤其涉及一种快速定量蜂蜜品质的高效液相色谱方法。
技术介绍
目前，关于蜂蜜中还原糖测定的方法主要有滴定法、旋光法、薄层色谱、高效液相色谱法、离子色谱脉冲安培法、气质联用法、高效毛细管电泳法、核磁共振法等。但是传统的滴定法、薄层色谱法、旋光度法操作繁琐而且准确度不高。高效液相色谱法采用示差折光检测器或蒸发光散射检测器，灵敏度较低，且受温度、流动相影响大。离子色谱脉冲安培法用于单糖、二糖、小分子寡糖的测定，具有灵敏度高、选择性好、不用衍生、操作简便等有点。但是，离子色谱对试剂、进样样品要求较高，样品前处理步骤要求严格，而且需要专门的离子色谱和脉冲安培检测器。毛细管电泳、气质联用、核磁共振等方法设备昂贵，不易在国内中小型蜂蜜生产企业内普及，为此，我们提出一种快速定量蜂蜜品质的高效液相色谱方法。
技术实现思路
为解决现有技术方案的缺陷，本专利技术公开了一种快速定量蜂蜜品质的高效液相色谱方法。本专利技术公开了一种快速定量蜂蜜品质的高效液相色谱方法，其具体的测定步骤如下：1）提取和净化称取蜂蜜样品4-5g，加入乙腈20-25ml，无水硫酸钠3-4g，以9500-10000r／min以上的速度均质1-2min后，以2500-3000r／min的速度离心4-5min；2）分离后的残渣再用20-25ml乙腈处理，振荡8-10min后，以2500-3000r／min的速度离心4-5min；3）合并步骤1）和2）两次的上清液，加入正己烷25-30ml，振荡8-l0min，静置分层后，取下层液体，加8-10ml的正丙醇；4)在500c下减压干燥后，用0.43-0.45um滤膜过滤，转移至进样小瓶中，待测即可。有益效果是：使得蜂蜜中残渣与上清液分离效果良好，测定的重复性高，检测灵敏，且采用乙腈和无水硫酸钠，可回收利用，无污染，适用于小型蜂蜜生产企业内测定蜂蜜品质使用。具体实施方式实施例1本专利技术公开了一种快速定量蜂蜜品质的高效液相色谱方法，其具体的测定步骤如下：1）提取和净化称取蜂蜜样品4g，加入乙腈20ml，无水硫酸钠3g，以9500r／min以上的速度均质1min后，以2500r／min的速度离心4min；2）分离后的残渣再用20ml乙腈处理，振荡8min后，以2500r／min的速度离心4min；3）合并步骤1）和2）两次的上清液，加入正己烷25ml，振荡8min，静置分层后，取下层液体，加8ml的正丙醇；4)在500c下减压干燥后，用0.43um滤膜过滤，转移至进样小瓶中，待测即可。实施例2本专利技术公开了一种快速定量蜂蜜品质的高效液相色谱方法，其具体的测定步骤如下：1）提取和净化称取蜂蜜样品5g，加入乙腈25ml，无水硫酸钠4g，以10000r／min以上的速度均质2min后，以3000r／min的速度离心5min；2）分离后的残渣再用25ml乙腈处理，振荡10min后，以3000r／min的速度离心5min；3）合并步骤1）和2）两次的上清液，加入正己烷30ml，振荡10min，静置分层后，取下层液体，加10ml的正丙醇；4)在500c下减压干燥后，用0.45um滤膜过滤，转移至进样小瓶中，待测即可。最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本专利技术而并非限制本专利技术所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本专利技术已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本专利技术进行修改或等同替换；而一切不脱离本专利技术的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本专利技术的权利要求范围中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速定量蜂蜜品质的高效液相色谱方法，其特征在于，其具体的测定步骤如下：1）提取和净化称取蜂蜜样品4‑5g，加入乙腈20‑25ml，无水硫酸钠3‑4g，以9500‑10000r／min以上的速度均质1‑2min后，以2500‑3000r／min的速度离心4‑5min；2）分离后的残渣再用20‑25ml乙腈处理，振荡8‑10min后，以2500‑3000r／min的速度离心4‑5min；3）合并步骤1）和2）两次的上清液，加入正己烷25‑ 30ml，振荡8‑l0min，静置分层后，取下层液体，加8‑10ml的正丙醇；4)在500c下减压干燥后，用0.43‑0.45um滤膜过滤，转移至进样小瓶中，待测即可。

【技术特征摘要】
1.一种快速定量蜂蜜品质的高效液相色谱方法，其特征在于，其具体的测定步骤如下：1）提取和净化称取蜂蜜样品4-5g，加入乙腈20-25ml，无水硫酸钠3-4g，以9500-10000r／min以上的速度均质1-2min后，以2500-3000r／min的速度离心4-5min；2）分离后的残渣再用20-25m...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪昌宏，
申请(专利权)人：安徽泓顺源生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34