一种纳米片的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米片的制备方法，具体步骤如下：(1)先将层状材料完全浸没于液体中并保持温度T1保持压力P1 1～30分钟；(2)再将层状材料取出，置于温度为T2、压力为P2的环境下，使得液体迅速汽化剥离层状材料，收集剥离产物即得纳米片，其中T2‑T1为+50～+300℃或P2‑P1为‑0.5～‑0.2MPa。本发明专利技术相较于一般的纳米片制备方法，产率高，可以不使用有机溶剂，而且本发明专利技术所使用的液体也可以回收再利用，具有环境友好性，同时本发明专利技术制备的纳米片厚度薄，最小可达1～5个原子层厚度，分布在0.5～50nm之间。 1

A preparation method of nanoscale

The present invention relates to a preparation method of nanoscale. The concrete steps are as follows: (1) the layered material is completely immersed in the liquid and the temperature is kept at T1 for 1~30 minutes. (2) the layer material is taken out and the temperature is T2 and the pressure is P2, so that the liquid is quickly vaporized and peeling off the layer material and collecting peeling production. T2 T1 is +50 to +300 C or P2 P1 P1 is 0.5 ~ 0.2MPa. The invention has high yield, can not use organic solvent, and the liquid used in the invention can be recycled and reused, and it is environmentally friendly. Meanwhile, the nanoscale film prepared by the invention is thin and minimum up to 1~5 atomic layer thickness, between 0.5 and 50nm. One

【技术实现步骤摘要】
一种纳米片的制备方法
本专利技术属于纳米材料制备领域，涉及一种纳米片的制备方法。
技术介绍
进入二十一世纪以来，材料科学飞速发展，这其中尤以纳米技术最为耀眼，纳米片因其独特的性质受到了越来越多研究人员的关注。纳米片的制备已有较多方法，以类石墨氮化碳为例，目前主流方法是液相超声法，例如文献1(类石墨相氮化碳二维纳米片的制备及可见光催化性能研究[J].材料导报,2017,31(9):77-80.)中，将三聚氰胺直接加热到550℃，并保温4小时，得到了块状类石墨氮化碳，球磨粉碎后将其置于去离子水中超声搅拌0.5～2小时不等，最后离心20分钟制得纳米氮化碳片，依此法所制得的纳米氮化碳产率较低，设备要求也较高。除上述方法外，还有热腐蚀法，如文献2(Graphene-LikeCarbonNitrideNanosheetsforImprovedPhotocatalyticActivities[J].AdvancedFunctionalMaterials,2012,22(22):4763–4770.)，但此法所得氮化碳纳米片厚度较大，分散性较差，并且产率低于6％。另外，被公众所知的方法还有化学插层法，如文献3(Chemicalexfoliationofgraphiticcarbonnitrideforefficientheterogeneousphotocatalysis[J].JournalofMaterialsChemistryA,2013,1(46):14766-14772.)。这种方法工艺相对复杂，而且化学插层会使氮化碳的结构产生一定的破坏，引入不良杂质，有机溶剂的使用也将对环境造成一定程度的危害。纳米片的制备方法以石墨或氧化石墨为例，剥离方法还有电化学法，如文献4(电化学剥离制备石墨烯及其石墨烯用作燃料电池催化剂载体的研究[D].华南理工大学,2013.)、化学气相沉积法，如文献5(Electronicconfinementandcoherenceinpatternedepitaxialgraphene.Science,2006,312(5777):1191-1196.)、机械法，如文献6(Electricfieldeffectinatomicallythincarbonfilms.[J].Science(NewYork,N.Y.),2004,306(5696):666.)和晶体外延生长法，如文献7(碳化硅薄膜的外延生长、结构表征及石墨烯的制备[D].中国科学技术大学,2009.)。因此，研究一种产率高、纳米片厚度薄且原料可回收再利用的环境友好型的纳米片制备方法成为目前亟待需要解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的克服现有技术纳米片制备方法中存在的缺陷，提供一种制备纳米片的新方法。本专利技术使用一种液体完全浸没层状材料，并保持一段时间，在此期间，该种液体分子插入层状材料的片层之间，然后将层状材料置入另一具有温差和或压差的环境内后，片层间的液体迅速汽化，体积迅速膨胀，由于体积短时间快速膨胀无法全部顺利逸出而在片层间形成阻塞，产生巨大内应力，这能使层状材料片层得到剥离，制得其相应的纳米片。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种纳米片的制备方法，先将层状材料完全浸没于液体中保温保压，后升温和/或减压使得液体迅速汽化剥离层状材料即得纳米片。作为优选的技术方案：如上所述的一种纳米片的制备方法，其具体步骤如下：(1)先将层状材料完全浸没于液体中并保持温度T1保持压力P11～30分钟；此阶段保温保压的目的是使液体能够充分浸入层状材料片层之间，时间太长，实施效果没有明显提升，不利于工业化生产，时间太短，液体无法充分浸润到层状材料的片层之间。(2)再将层状材料取出，置于温度为T2、压力为P2的环境下，使得液体迅速汽化剥离层状材料，收集剥离产物即得纳米片。多次重复步骤(1)和步骤(2)，可以得到更好的实施效果。此处包括了三个技术方案，分别为“减压”、“升温”、“升温和减压”，单独减压下，压差最好大于-0.2MPa，能够使步骤(1)和步骤(2)的液体发生迅速汽化的温差或压差均适用于本专利技术的制备方法。如上所述的一种纳米片的制备方法，所述层状材料是类石墨氮化碳、石墨、氧化石墨和蒙脱土中的一种以上。如上所述的一种纳米片的制备方法，所述迅速汽化是指液体的体积在一秒内膨胀5～200倍。如上所述的一种纳米片的制备方法，其特征在于，T2-T1为+50～+300℃或P2-P1为-0.5～-0.2MPa。本专利技术的温度及压力条件并不局限于此，只要能够满足液体迅速汽化即可。如上所述的一种纳米片的制备方法，所述液体是指液氮、液氧、液氦、液氨、液化二氧化碳、液化甲烷、液化乙烷、液化丙烷、液化正丁烷、液化异丁烷、甲醇、乙醇、乙醚和丙酮中的一种以上。能够使液体在升温或减压条件下体积迅速膨胀5倍以上的其他种类的液体均适用于本专利技术。如上所述的一种纳米片的制备方法，所述完全浸没是指液体液面高度大于等于层状材料的高度。如上所述的一种纳米片的制备方法，所述纳米片的厚度为0.5～50nm。如上所述的一种纳米片的制备方法，所述纳米片的产率为15～30％。现有技术中制得的纳米片的产率一般为6～10％。产率为实际产量与理论产量的比值。有益效果：(1)本专利技术的一种纳米片的制备方法，制备方法简单，制得的纳米片产率高，一般在15％以上，最高可达30％；(2)本专利技术的一种纳米片的制备方法，可以不使用有机溶剂，且汽化后的气体可以回收重复利用，环境友好；(3)本专利技术的一种纳米片的制备方法，使用物理方法，不发生化学反应，不破坏层状材料的化学结构；(4)本专利技术的一种纳米片的制备方法，所得纳米片厚度薄，最小可达1～5个原子层，分布在0.5～50nm之间。具体实施方式下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1一种纳米片的制备方法，其具体步骤如下：(1)先将类石墨氮化碳完全浸没于液氮中并保持温度T1保持压力P11分钟；(2)再将类石墨氮化碳取出，置于温度为T2、压力为P2的环境下，液氮迅速汽化剥离类石墨氮化碳，收集剥离产物即得纳米片，其中T2-T1为+221℃，P2-P1为-0.099MPa。最终制得的纳米片的厚度为1～20nm，产率为17％。实施例2一种纳米片的制备方法，其具体步骤如下：(1)先将石墨完全浸没于液氧中并保持温度T1保持压力P122分钟；(2)再将石墨取出，置于温度为T2、压力为P2的环境下，液氧迅速汽化剥离石墨，收集剥离产物即得纳米片，其中T2-T1为+300℃，P2-P1为0MPa。最终制得的纳米片的厚度为40～50nm，产率为30％。实施例3一种纳米片的制备方法，其具体步骤如下：(1)先将氧化石墨完全浸没于液氦中并保持温度T1保持压力P118分钟；(2)再将氧化石墨取出，置于温度为T2、压力为P2的环境下，液氦迅速汽化剥离氧化石墨，收集剥离产物即得纳米片，其中T2-T1为+150℃，P2-P1为-0.01MPa。最终制得的纳米片的厚度为30～40nm，产率为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米片的制备方法，其特征是：先将层状材料完全浸没于液体中保温保压，后升

【技术特征摘要】
1.一种纳米片的制备方法，其特征是：先将层状材料完全浸没于液体中保温保压，后升温和/或减压使得液体迅速汽化剥离层状材料即得纳米片。2.根据权利要求1所述的一种纳米片的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下：(1)先将层状材料完全浸没于液体中并保持温度T1保持压力P11～30分钟；(2)再将层状材料取出，置于温度为T2、压力为P2的环境下，使得液体迅速汽化剥离层状材料，收集剥离产物即得纳米片。3.根据权利要求1或2所述的一种纳米片的制备方法，其特征在于，所述层状材料是类石墨氮化碳、石墨、氧化石墨和蒙脱土中的一种以上。4.根据权利要求2所述的一种纳米片的制备方法，其特征在于，所述迅速汽化是指液体的体积在一秒内膨胀5～200...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭承鑫，彭治汉，杜国毅，秦铭骏，翟一霖，李换换，王朝生，刘会阳，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海,31