The present invention provides a synthesis method of phenyl glycol, which comprises the following steps: (1) a reaction: adding a styrene, phase transfer catalyst, 2 chlorethylamine hydrochloride, inorganic alkali, water, agitation, heat reflux reaction, and (2) terminal monitoring in a burning bottle with a thermometer and a reflux condensate tube; (2) an end point monitoring: step (1) The reaction, HPLC monitoring, when the raw material oxidizing styrene disappeared is the reaction end point; (3) extraction: when the step (1) reaction to the end of the reaction, stop heating, cooling the system to room temperature, organic solvent extraction, separation of organic layer, decompressing and dissolving white solid. The product has high purity, high yield, reduced industrial three wastes, is environmentally friendly and accords with the requirements of green chemical technology.
【技术实现步骤摘要】
一种苯基乙二醇的合成方法
本专利技术属于化学合成领域,具体的涉及一种苯基乙二醇的合成方法。
技术介绍
苯基乙二醇是一种有机合成的中间体,由于其具有良好的光、热、和化学稳定性,广泛应用于药物、农药及食品添加剂等生产领域。通过手性拆分得到的具有光学纯苯基乙二醇是一种重要的手性醇模块化合物,是材料科学及药物开发的重要材料,也是制备具有光学活性的医药、农药和功能材料的重要中间体。现有技术的缺陷和不足:目前,国际上制备苯基乙二醇主要有两种方法,一种是通过苯乙烯为原料,如YadavJ.S.等人在文献(CarbonTetmbromide:AnEfficientCatalystforRegioselectiveRingOpeningofEpoxideswithAlcoholsandWater[J].Synthesis,2005,17:2897—2900.)报道的利用特殊的催化剂或者试剂直接转化,另外还有其他文献报道的生产方法是由苯乙烯与溴反应生成1,2-二溴苯乙烷,再经水解而得苯基乙二醇。另外一种合成路线是用氧化苯乙烯为原料,如PeymanSalehi等人在文献(MagnesiumHydrogensulfate:ACheapandEfficientCatalystfortheConversionofEpoxidesintob-AlkoxyAlcohols,Vicinal—Diols,andThiiranes[J].SyntheticCommmunications,2003,33(17):3041-3048.)通过催化剂催化反应制备苯基乙二醇。之后陆续有文献报道使用其他催化 ...
【技术保护点】
一种苯基乙二醇的合成方法,其特征在于,该合成方法包括以下步骤:(1)反应:在带有温度计、回流冷凝管的烧瓶中加入氧化苯乙烯、相转移催化剂、2‑氯乙胺盐酸盐、无机碱、水,搅拌,反应;(2)终点监测:对步骤(1)的反应,采用HPLC监控,当原料氧化苯乙烯消失即为反应终点;(3)萃取:当步骤(1)反应到达反应终点后,停止加热,将体系冷却到室温,有机溶剂萃取,分取有机层,减压脱溶得白色固体,即得。
【技术特征摘要】
1.一种苯基乙二醇的合成方法,其特征在于,该合成方法包括以下步骤:(1)反应:在带有温度计、回流冷凝管的烧瓶中加入氧化苯乙烯、相转移催化剂、2-氯乙胺盐酸盐、无机碱、水,搅拌,反应;(2)终点监测:对步骤(1)的反应,采用HPLC监控,当原料氧化苯乙烯消失即为反应终点;(3)萃取:当步骤(1)反应到达反应终点后,停止加热,将体系冷却到室温,有机溶剂萃取,分取有机层,减压脱溶得白色固体,即得。2.根据权利要求1所述的苯基乙二醇的合成方法,其特征在于,步骤(1)所述相转移催化剂为四丁基溴化...
【专利技术属性】
技术研发人员:王凯,陈强,岳邦毅,肖尖,郝卫强,陆国元,张秀芹,
申请(专利权)人:常州南京大学高新技术研究院,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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