一种1,2-环己烷二甲酸二异壬酯用吸附材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种1,2‑环己烷二甲酸二异壬酯用吸附材料的制备方法。按重量份计，在反应釜中加入多孔醋酸纤维素微球，顺,顺‑2,4‑己二烯二酸，(2R,3S)‑1‑羧基‑4‑三氟甲基‑2,3‑二羟基环己‑4,6‑二烯，四‑(三甲基硅烯醚)钛，1,2‑双(三甲基硅氧基)环丁烯，过氧化苯甲酰，水，升温，反应，产物经水洗，干燥，得到1,2‑环己烷二甲酸二异壬酯用吸附材料。

Preparation method of adsorbent material for 1,2- cyclohexane two formic acid two ISO nonyl ester

The invention relates to a preparation method of an adsorbent material for 1,2 - cyclohexane two formic acid two ISO nonyl ester. According to the weight ratio, the porous cellulose acetate microspheres were added to the reaction kettle, CIS 2,4 (2R, 3S), three fluoromethyl, three fluoromethyl 2,3, two hydroxyl cyclohexadienes, four (three methyl Silene ether) titanium, 1,2 (three methyl siloxyl) cyclobutene, benzoyl peroxide, water, heating, and reaction The product was washed and dried to obtain 1,2 - cyclohexane two formic acid two ISO nonyl ester.

【技术实现步骤摘要】
一种1,2-环己烷二甲酸二异壬酯用吸附材料的制备方法
本专利技术涉及一种1,2-环己烷二甲酸二异壬酯的提纯方法,特别是一种1,2-环己烷二甲酸二异壬酯提纯用吸附剂的方法。
技术介绍
1,2-环己烷二甲酸二异壬酯属于脂肪类多元酸酯，可作为增塑剂使用。增塑剂是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，可合法用于工业用途。CN101417950B公开了一种制备1，2-环己烷二甲酸二元酯的方法，反应体系由邻苯二甲酸二元酯、氢气和催化剂组成；反应温度为100～250℃，反应压力为3.0～12.0MPa，H2与邻苯二甲酸二元酯的摩尔比为50～450，邻苯二甲酸二元酯的液体空速为0.1～2.5h-1；催化剂是以Al2O3、ZrO2、TiO2或SiO2-Al2O3为载体，负载活性组分可为Ru、Pt、Pd、Rh、Fe、Co、Ni、Cu；邻苯二甲酸二元酯为邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异辛酯或邻苯二甲酸二丁酯；其产物1，2-环己烷二甲酸二元酯为1，2-环己烷二甲酸二异壬酯、1，2-环己烷二甲酸二异辛酯或1，2-环己烷二甲酸二丁酯。CN106565470A公开了一种制备环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯的方法，包括：1）将六氢化邻苯二甲酸酐和异壬醇、乙酸酐同时加入反应釜中，其中六氢化邻苯二甲酸酐和异壬醇摩尔比为1:2~5，乙酸酐加入量为六氢化邻苯二甲酸酐质量的1%~10%，加热至180~300℃，搅拌脱水2~5h；2）经过降膜蒸发器，在-0.02MPa~0.096MPa的负压下闪蒸脱除过量的醇，停留时间为0.001~0.05h；3）在汽提罐中通入水蒸气与氮气鼓泡，蒸出物料2中低分子量杂质；4）在脱色釜中加入物料3质量1%~10%的活性炭搅拌脱色，过滤，得到最终产品环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯。现有的生产1,2-环己烷二甲酸二异壬酯工艺大多采用蒸馏或以活性炭、硅胶作为吸附剂进行提纯，吸附效果差，工艺较为繁琐。
技术实现思路
为了解决以上技术问题，本专利技术采用了如下的技术方案：一种1,2-环己烷二甲酸二异壬酯用吸附材料的制备方法，包括以下步骤：按重量份计，在反应釜中加入多孔醋酸纤维素微球，顺,顺-2,4-己二烯二酸，(2R,3S)-1-羧基-4-三氟甲基-2,3-二羟基环己-4,6-二烯，四-(三甲基硅烯醚)钛，1,2-双(三甲基硅氧基)环丁烯，过氧化苯甲酰，水，升温至70-90℃，反应5-10h，产物经水洗，干燥，得到1,2-环己烷二甲酸二异壬酯用吸附材料。所述的顺,顺-2,4-己二烯二酸，其质量用量为多孔醋酸纤维素微球的5-10%。所述的(2R,3S)-1-羧基-4-三氟甲基-2,3-二羟基环己-4,6-二烯，其质量用量为多孔醋酸纤维素微球的0.5-1.5%。所述的四-(三甲基硅烯醚)钛，其质量用量为多孔醋酸纤维素微球的0.1-0.3%。所述的1,2-双(三甲基硅氧基)环丁烯，其质量用量为多孔醋酸纤维素微球的1-3%。所述的过氧化苯甲酰，其质量用量为多孔醋酸纤维素微球的0.1-0.5%。所述的水，其质量用量为多孔醋酸纤维素微球的300-500%。所述的多孔醋酸纤维素微球，顺,顺-2,4-己二烯二酸，(2R,3S)-1-羧基-4-三氟甲基-2,3-二羟基环己-4,6-二烯，四-(三甲基硅烯醚)钛，1,2-双(三甲基硅氧基)环丁烯，过氧化苯甲酰，均为市售产品。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术所生产的吸附剂，不易破碎，易于分离；（2）对于1,2-环己烷二甲酸二异壬酯产品中的含羧基，环氧基，杂环类的杂质吸附能力强；（3）吸附剂产品比表面积高，吸附能力强，可以节省吸附时间，简化1,2-环己烷二甲酸二异壬酯产品纯化工艺。具体实施方式实施例1在反应釜中，加入多孔醋酸纤维素微球100Kg，顺,顺-2,4-己二烯二酸7.5Kg，(2R,3S)-1-羧基-4-三氟甲基-2,3-二羟基环己-4,6-二烯1Kg，四-(三甲基硅烯醚)钛0.2Kg，1,2-双(三甲基硅氧基)环丁烯2Kg，过氧化苯甲酰0.3Kg，水400Kg，升温至80℃，反应7.5h，产物经水洗，干燥，得到1,2-环己烷二甲酸二异壬酯用吸附材料。实施例2在反应釜中，加入多孔醋酸纤维素微球100Kg，顺,顺-2,4-己二烯二酸5Kg，(2R,3S)-1-羧基-4-三氟甲基-2,3-二羟基环己-4,6-二烯0.5Kg，四-(三甲基硅烯醚)钛0.1Kg，1,2-双(三甲基硅氧基)环丁烯1Kg，过氧化苯甲酰0.1Kg，水300Kg，升温至70℃，反应5h，产物经水洗，干燥，得到1,2-环己烷二甲酸二异壬酯用吸附材料。实施例3在反应釜中，加入多孔醋酸纤维素微球100Kg，顺,顺-2,4-己二烯二酸10Kg，(2R,3S)-1-羧基-4-三氟甲基-2,3-二羟基环己-4,6-二烯1.5Kg，四-(三甲基硅烯醚)钛0.3Kg，1,2-双(三甲基硅氧基)环丁烯3Kg，过氧化苯甲酰0.5Kg，水500Kg，升温至90℃，反应10h，产物经水洗，干燥，得到1,2-环己烷二甲酸二异壬酯用吸附材料。对比例1不加入顺,顺-2,4-己二烯二酸，其他条件同实施例1。对比例2不加入(2R,3S)-1-羧基-4-三氟甲基-2,3-二羟基环己-4,6-二烯，其他条件同实施例1。对比例3不加入四-(三甲基硅烯醚)钛，其他条件同实施例1。对比例4不加入1,2-双(三甲基硅氧基)环丁烯，其他条件同实施例1。实施例4在交换柱中加入制得的吸附树脂产品100Kg，将工业级1,2-环己烷二甲酸二异壬酯从交换柱上方加入，流速100L/h，检验流出液纯度。产品纯度见表1。表1：不同工艺制造出的吸附剂吸附后1,2-环己烷二甲酸二异壬酯纯度。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1,2‑环己烷二甲酸二异壬酯用吸附材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按重量份计，在反应釜中加入多孔醋酸纤维素微球，顺,顺‑2,4‑己二烯二酸，(2R,3S)‑1‑羧基‑4‑三氟甲基‑2,3‑二羟基环己‑4,6‑二烯，四‑(三甲基硅烯醚)钛，1,2‑双(三甲基硅氧基)环丁烯，过氧化苯甲酰，水，升温至70‑90℃，反应5‑10h，产物经水洗，干燥，得到1,2‑环己烷二甲酸二异壬酯用吸附材料。

【技术特征摘要】
1.一种1,2-环己烷二甲酸二异壬酯用吸附材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按重量份计，在反应釜中加入多孔醋酸纤维素微球，顺,顺-2,4-己二烯二酸，(2R,3S)-1-羧基-4-三氟甲基-2,3-二羟基环己-4,6-二烯，四-(三甲基硅烯醚)钛，1,2-双(三甲基硅氧基)环丁烯，过氧化苯甲酰，水，升温至70-90℃，反应5-10h，产物经水洗，干燥，得到1,2-环己烷二甲酸二异壬酯用吸附材料。2.根据权利要求1所述的一种1,2-环己烷二甲酸二异壬酯用吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的顺,顺-2,4-己二烯二酸，其质量用量为多孔醋酸纤维素微球的5-10%。3.根据权利要求1所述的一种1,2-环己烷二甲酸二异壬酯用吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的(2R,3S)-1-羧基-4-三氟甲基-2,3-二羟基...

【专利技术属性】
技术研发人员：王大可，张欣，
申请(专利权)人：孝感市锐思新材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42