一种氮化碳/纤维素气凝胶复合光催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术为一种氮化碳/纤维素气凝胶复合光催化剂及其制备方法和应用。所述的制备方法为将普通棉花置于100～120℃马弗炉中烘烤后加入到0.5～5M的NaOH溶液，稀释后加入纳米片状氮化碳，搅拌均匀，加入盐酸调节pH＝7，得到混合有氮化碳的纤维素凝胶；凝胶用去离子水浸泡清洗后冷冻干燥，即可得上述氮化碳/纤维素气凝胶复合光催化剂。本发明专利技术所得的复合光催化剂对于染料废水具有很强的光催化活性和吸附性，可以直接应用在印染废水处理中。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化碳/纤维素气凝胶复合光催化剂及其制备方法和应用
：本专利技术涉及一种氮化碳/纤维素气凝胶复合光催化剂及其制备方法和应用，属于催化

技术介绍
：环境污染与能源危机是当今人类所面临的两个重大问题。光催化技术作为一门新兴的催化技术，为人类解决环境污染与能源危机提供了可能。光催化剂在光降解有机污染物、光解水制氢等方面表现出了广阔的应用前景。然而，单一组份光催化剂的太阳能利用率低下，光生电子-空穴复合率高，量子效率低以及催化剂回收困难等问题限制了其应用。因此，通过对光催化剂进行改性，拓展其光吸收范围以实现对太阳能的充分利用，抑制光生载流子复合，提高其催化活性，已成为材料、化学与环境等学科的研究热点。纤维素是自然界中储量最为丰富的一种天然高分子材料。作为继无机气凝胶和合成聚合物气凝胶之后的第三代气凝胶，纤维素气凝胶材料兼具了纤维素绿色可再生的优点和气凝胶材料多孔的结构特性，其具有的良好生物相容性以及可降解性在生物，医药，环境等学科均有很大的应用发展前景，已成为目前国内外研究者关注的热点之一。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种氮化碳/纤维素气凝胶复合光催化剂的制备方法，该制备方法使用纤维素制备气凝胶，以及在凝胶形成的过程中就加入氮化碳纳米片状材料，所得的复合光催化剂对于染料废水具有很强的光催化活性和吸附性，可以直接应用在印染废水处理中。工艺流程简单，原料来源丰富，氮化碳负载量大且分散均匀，有利于大规模生产；使用的纤维素气凝胶具有良好的环境相容性，不会对环境造成二次污染。本专利技术的技术方案为：一种氮化碳/纤维素气凝胶复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(a)将普通棉花置于100～120℃马弗炉中烘烤10min～12h后冷却；(b)配制浓度为0.5～5M的NaOH溶液，加入烘烤后的棉花搅拌过夜，过滤掉杂质后得到链长较短的纤维素溶液；每10mLNaOH溶液中，棉花的加入量为0.01g～10g；(c)取适量氮化碳分散在无水乙醇或去离子水中，超声处理20-24小时，再在50-60℃干燥后，得到纳米片状氮化碳；(d)将步骤(b)中得到的纤维素溶液进一步稀释后加入纳米片状氮化碳，搅拌均匀，加入盐酸调节溶液至中性，得到混合有氮化碳的纤维素凝胶；将纤维素溶液稀释10～200倍后，每10mL纤维素溶液中，纳米片状氮化碳的加入量为0.01～10g(e)凝胶用去离子水浸泡清洗2～3次后冷冻干燥，即可得上述氮化碳/纤维素气凝胶复合光催化剂。所述步骤(d)中，调节pH使用的盐酸浓度为0.01～5M。所述步骤(e)中，每次对混合凝胶进行清洗时都要在水中浸泡8h以上，冷冻干燥前需要进行预冻处理24小时。所述的氮化碳/纤维素气凝胶复合光催化剂，用于光催化降解污水中的有机物。所述的有机物为亚甲基蓝。本专利技术的有益效果为：在本专利技术中，通过超声处理得到氮化碳纳米片，又将其均匀分散在纤维素气凝胶中，达到增大比表面积，增强光吸收的作用，从而达到提高光催化活性的目的。提供的制备方法工艺流程简单，原料来源丰富，氮化碳负载量大且分散均匀，有利于大规模生产；使用的纤维素气凝胶具有良好的环境相容性，不会对环境造成二次污染；所得的复合光催化剂对于染料废水具有很强的光催化活性和吸附性，可以直接应用在印染废水处理中。在可将光的照射下，无需外加任何能源，本专利技术专利制备的光催化剂就可以对以亚甲基蓝溶液为例的工业印染废水达到净化分解的效果，光照两小时染料大分子的降解率就可达到90％以上。同时纤维素气凝胶具有良好的环境相容性，不会造成二次污染。相比目前的工业废水处理技术上处理不彻底、耗能高等缺陷，本专利技术提出的复合光催化剂有更强的使用推广价值。附图说明图1是实施例1中制备的氮化碳/纤维素气凝胶复合光催化剂的照片。图2是使用三个实施例中制备的复合光催化剂对亚甲基蓝染料试剂进行光催化降解的结果。具体实施方式以下结合具体实施例和附图来进一步说明本专利技术，但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本专利技术所用试剂和材料均为市购。本专利技术提供一种氮化碳/纤维素气凝胶复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：将普通棉花置于100～120℃马弗炉中烘烤处理后冷却，加入NaOH溶液中搅拌过夜，过滤后得到链长较短的纤维素溶液；纤维素溶液稀释用去离子水稀释后加入超声处理后的纳米片状氮化碳后搅拌均匀，使用稀盐酸调节pH≈7，得到混合有氮化碳的纤维素凝胶；凝胶在去离子水中置换2次后在冷冻干燥机中冷冻干燥，即可得上述氮化碳/纤维素气凝胶复合光催化剂。实施例1：将普通棉花置于100℃马弗炉中烘烤1小时后冷却，取5g加入10mL浓度为2M的NaOH溶液中搅拌过夜，过滤后得到链长较短的纤维素溶液；纤维素溶液稀释用去离子水稀释20倍后加入1g超声处理后的纳米片状氮化碳后搅拌均匀，使用1M稀盐酸调节pH≈7，得到混合有氮化碳的纤维素凝胶；凝胶在去离子水中置换2次后在冷冻干燥机中冷冻干燥10小时，即可得上述氮化碳/纤维素气凝胶复合光催化剂。实施例2：将普通棉花置于120℃马弗炉中烘烤20min处理后冷却，取5g加入10mL浓度为2M的NaOH溶液中搅拌过夜，过滤后得到链长较短的纤维素溶液；纤维素溶液稀释用去离子水稀释50倍后加入2g超声处理后的纳米片状氮化碳后搅拌均匀，使用1M稀盐酸调节pH≈7，得到混合有氮化碳的纤维素凝胶；凝胶在去离子水中置换2次后在冷冻干燥机中冷冻干燥12小时，即可得上述氮化碳/纤维素气凝胶复合光催化剂。实施例3：将普通棉花置于100℃马弗炉中烘烤处理5小时后冷却，取5g加入10mL浓度为2M的NaOH溶液中搅拌过夜，过滤后得到链长较短的纤维素溶液；纤维素溶液稀释用去离子水稀释10倍后加入5g超声处理后的纳米片状氮化碳后搅拌均匀，使用3M稀盐酸调节pH≈7，得到混合有氮化碳的纤维素凝胶；凝胶在去离子水中置换2次后在冷冻干燥机中冷冻干燥10小时以上，即可得上述氮化碳/纤维素气凝胶复合光催化剂。对比例1：将普通棉花置于200℃马弗炉中烘烤处理5小时，棉花碳化。对比例2：将普通棉花置于100℃马弗炉中烘烤处理后冷却，取5g加入10mL浓度为2M的NaOH溶液中搅拌过夜，过滤后得到链长较短的纤维素溶液；纤维素溶液未经稀释直接加入1g超声处理后的纳米片状氮化碳后搅拌，直接形成凝胶，氮化碳并未分散均匀。光催化降解的测试条件为：配制浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液，模拟工业印染废水。向光催化反应器中加入150mL染料溶液后，再加入0.1g制备的光催化剂，整个反应过程使用磁力搅拌持续搅拌。暗反应过程是将反应体系置于暗室中，研究光催化剂的吸附性能；光催化过程使用氙灯模拟太阳光进行照射。每10min(暗反应)或20min(光催化过程)取一次溶液进行检测，离心后在紫外-可见分光光度计中测量溶液的吸光度，用来衡量其降解程度。本专利技术未尽事宜为公知技术。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化碳/纤维素气凝胶复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（a）将普通棉花置于100~120℃马弗炉中烘烤10min~12h后冷却；（b）配制浓度为0.5~5M的NaOH溶液，加入烘烤后的棉花搅拌过夜，过滤掉杂质后得到链长较短的纤维素溶液；每10mLNaOH溶液中，棉花的加入量为0.01g~10g；（c）取适量氮化碳分散在无水乙醇或去离子水中，超声处理20‑24小时，再在50‑60℃干燥后，得到纳米片状氮化碳；（d）将步骤（b）中得到的纤维素溶液进一步稀释后加入纳米片状氮化碳，搅拌均匀，加入盐酸调节溶液至中性，得到混合有氮化碳的纤维素凝胶；将纤维素溶液稀释10~200倍后，每10mL纤维素溶液中，纳米片状氮化碳的加入量为0.01~10g；（e）凝胶用去离子水浸泡清洗2~3次后冷冻干燥，即可得上述氮化碳/纤维素气凝胶复合光催化剂；所述步骤（d）中，调节pH使用的盐酸浓度为0.01~5M。

【技术特征摘要】
1.一种氮化碳/纤维素气凝胶复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（a）将普通棉花置于100~120℃马弗炉中烘烤10min~12h后冷却；（b）配制浓度为0.5~5M的NaOH溶液，加入烘烤后的棉花搅拌过夜，过滤掉杂质后得到链长较短的纤维素溶液；每10mLNaOH溶液中，棉花的加入量为0.01g~10g；（c）取适量氮化碳分散在无水乙醇或去离子水中，超声处理20-24小时，再在50-60℃干燥后，得到纳米片状氮化碳；（d）将步骤（b）中得到的纤维素溶液进一步稀释后加入纳米片状氮化碳，搅拌均匀，加入盐酸调节溶液至中性，得到混合有氮化碳的纤维素凝胶；将纤维素溶液稀释10~200...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈志鸿，王新，马歌，吕海钦，
申请(专利权)人：肇庆市华师大光电产业研究院，
类型：发明
国别省市：广东,44