本发明专利技术公开了一种巯基改性壳聚糖吸附剂的制备工艺，具体制备过程为：取废弃的螃蟹壳清洗干净后烘干，然后用粉碎装置进行粉碎后加入HCl溶液中，搅拌反应6‑8h，得到产物A；将制备的产物A与溶剂呋喃加入反应釜中，在氮气保护下搅拌均匀，然后加入二氯亚砜，反应5‑7h，得到产物B；将制备的产物B加入反应容器中，在氮气保护下加入甲醛和氨水在60‑70℃下搅拌反应得到产物C；将制备的产物C在氢氧化钠中溶胀得到产物D；在反应容器中加入硫脲和水搅拌后加入产物D，然后向反应容器中加入戊二醛溶液，恒温反应4‑6h，得到壳聚糖吸附剂。本发明专利技术采用螃蟹壳为原料进行预处理，然后通过硫脲改性得到含有巯基的壳聚糖吸附剂，不仅环保并且实现了废弃物的合理利用。
【技术实现步骤摘要】
一种巯基改性壳聚糖吸附剂的制备工艺及其生产设备
本专利技术属于贵金属分离回收领域，涉及一种巯基改性壳聚糖吸附剂的制备工艺及其生产设备。
技术介绍
金作为贵金属被广泛应用于首饰行业、货币行业，由于自然界中金的含量有限，所以对于工业废弃物中金的回收成为重要的研究方向，在镀金行业中，电镀废液中不仅含有金离子，同时含有大量的其他金属离子，由于杂质离子的影响，对于金离子的回收有一定的困难；螃蟹壳属于废弃的生物质，随意丢弃不仅污染环境，并且浪费资源，但是螃蟹壳中含有丰富的甲壳素，通过对螃蟹壳进行处理后，得到的甲壳素经过改性可以用于贵金属的吸附，在制备吸附剂过程中，由于反应过程中需要利用反应釜，在反应交联过程中，由于交联反应剧烈，普通的反应釜只有位于中部的搅拌杆，使得反应物形成涡旋状，在中部反应的同时，边侧也会剧烈反应，由于边侧不能剧烈搅拌，造成反应物团聚在边侧的反应釜壁上，造成反应不充分，并且会造成反应物浪费。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种巯基改性壳聚糖吸附剂的制备工艺及其生产设备，该吸附剂通过将螃蟹壳进行预处理后经过硫脲进行巯基改性得到含有巯基的吸附剂，可以有效的分离回收电镀废液中的金离子，金离子的吸附量高达7.32mmol/g，同时实现了废弃物的合理利用。本专利技术在吸附剂生产过程中利用反应釜进行反应，该反应釜不仅设有中心搅拌杆，同时设有若干边侧搅拌杆，实现中部和边侧同时搅拌，边侧搅拌杆不仅能够自传搅拌，同时可以围绕反应釜中心公转搅拌，搅拌剧烈，能够有效的防止反应过程中，位于反应釜边侧的物料反应剧烈造成团聚，使得反应不充分。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种巯基改性壳聚糖吸附剂的制备工艺，具体制备过程为：(1)取废弃的螃蟹壳清洗干净后烘干，然后用粉碎装置进行粉碎后加入1-1.2mol/L的HCl溶液中，常温下搅拌反应6-8h，用去离子水洗至中性进行烘干，得到产物A；(2)将步骤1制备的产物A与溶剂呋喃加入反应釜中，在氮气保护下搅拌均匀，然后加入二氯亚砜，在50-60℃下反应5-7h，得到产物B，反应式为：(3)将步骤2制备的产物B加入反应容器中，在氮气保护下加入甲醛和氨水在60-70℃下搅拌反应3-5h，得到产物C,反应式为：(4)将步骤3制备的产物C与质量分数为50％的氢氧化钠溶液在80-110℃下溶胀6-8h得到产物D,反应式为：(5)在反应容器中加入硫脲和水，充分溶解后，加入产物D，边搅拌边加热，温度升至80-100℃时，向反应容器中逐滴加入戊二醛溶液，边搅拌边滴加，滴加完全后恒温反应4-6h，得到壳聚糖吸附剂，反应式为：进一步地，所述步骤1中1g螃蟹壳中加入30-50mLHCl溶液。进一步地，所述步骤2中1g产物A中加入90-120mL二氯亚砜。进一步地，所述步骤3中1g产物B中加入2-3mL甲醛和10-12mL氨水。进一步地，所述步骤4中1g产物C中加入30-40mL氢氧化钠溶液。进一步地，所述步骤5中硫脲和戊二醛的物质的量之比为1-1.2:1，每摩尔戊二醛中加入产物D的量为26-30g。一种巯基改性壳聚糖吸附剂的生产设备，包括反应釜，反应釜包括反应釜本体，反应釜本体顶部通过螺纹密封固定有顶封盖，顶封盖中安装固定有搅拌机构；所述顶封盖包括固定圈，固定圈通过螺纹连接固定于密封圈的侧壁外表面；固定圈的侧壁内表面垂直固定有呈水平分布的定位圈板，固定圈的顶部通过螺钉固定有定位盖，定位圈板的表面固定有搅拌机构；定位盖包括第一定位板，第一定位板表面中心处开有第一通孔，第一通孔处固定有第一轴承，第一定位板表面中心处垂直固定有支撑圈，支撑圈与第一通孔同心，支撑圈的顶部固定有第二定位板，第二定位板的表面中心处开有第二通孔，第二通孔处固定有第二轴承。进一步地，所述反应釜本体侧壁外表面固定有夹套层，夹套层的顶部设有进水口，底部设有出水口。进一步地，所述搅拌机构包括固定于定位圈板表面的齿圈、主动轮和若干从动轮，从动轮位于主动轮周侧且与主动轮啮合，主动轮和从动轮位于齿圈内部，且从动轮均与齿圈啮合；主动轮的底端固定有中心搅拌杆，从动轮的底端面固定有侧搅拌杆；若干从动轮固定于行星架上，行星架包括转筒和垂直固定于转筒侧壁外表面底部的若干固定板，转筒一端固定于第一轴承中，固定板表面开有第三通孔，第三通孔中安装有第一转轴，从动轮通过第一转轴固定于行星架上；所述主动轮表面固定有第二转轴，第二转轴穿过转筒和第一定位板表面的第一轴承固定于第二轴承中，同时第二转轴的一端与电机的动力输出端相连接。进一步地，所述中心搅拌杆的长度大于侧搅拌杆的长度10-20cm，中心搅拌杆的底端侧壁外表面设有若干第一搅拌叶，侧搅拌杆的侧壁外表面设有若干第二搅拌叶，第二搅拌叶为半圆弧形。本专利技术的有益效果：本专利技术采用螃蟹壳为原料进行预处理，然后通过硫脲改性得到含有巯基的壳聚糖吸附剂，不仅环保并且实现了废弃物的合理利用。本专利技术制备的吸附剂对混合料液中的金离子进行吸附，在高浓度杂质离子的存在条件下，在酸度为0.5mol/L时吸附率高达99.8％，同时该吸附剂对金离子的吸附量达到7.32mmol/g，能够实现金离子的分离回收。本专利技术在吸附剂制备过程中采用反应釜作为制备装置，该反应釜中设有中心搅拌杆，同时设有若干边侧搅拌杆，实现中部和边侧同时搅拌，边侧搅拌杆不仅能够自传搅拌，同时可以围绕反应釜中心公转搅拌，搅拌剧烈，能够有效的防止反应过程中，位于反应釜边侧的物料反应剧烈造成团聚，使得反应不充分。附图说明为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。图1为本专利技术巯基改性壳聚糖吸附剂反应式示意图；图2为本专利技术不同酸度下巯基改性壳聚糖吸附剂对模拟混合料液中金离子的吸附率；图3为本专利技术反应釜的结构示意图；图4为图3的剖视图；图5为本专利技术反应釜的局部结构示意图；图6为图5的结构爆炸图；图7为图5的结构爆炸图；图8为图5的局部结构爆炸图。具体实施方式实施例1：一种巯基改性壳聚糖吸附剂的制备工艺，具体制备过程为：(1)取废弃的10g螃蟹壳清洗干净后烘干，然后用粉碎装置进行粉碎后加入0.3L1mol/L的HCl溶液中，常温下搅拌反应6-8h，用去离子水洗至中性进行烘干，得到产物A；(2)将步骤1制备的8g产物A与溶剂呋喃加入反应釜中，在氮气保护下搅拌均匀，然后加入800mL二氯亚砜，在50-60℃下反应5-7h，得到产物B；(3)将步骤2制备的7g产物B加入反应容器中，在氮气保护下加入20mL甲醛和84mL氨水在60-70℃下搅拌反应3-5h，得到产物C；(4)将步骤3制备的6g产物C与240mL质量分数为50％的氢氧化钠溶液在80-110℃下溶胀6-8h得到产物D；(5)在反应容器中加入0.14mol硫脲和水，充分溶解后，加入4g产物D，边搅拌边加热，温度升至80-100℃时，向反应容器中逐滴加入0.17mol戊二醛溶液边搅拌边滴加，滴加完全后恒温反应4-6h，得到壳聚糖吸附剂，反应式如图1所示。实施例2：一种巯基改性的壳聚糖吸附剂的制备工艺，具体制备过程为：(1)取废弃的12g螃蟹壳清洗干净后烘干，然后用粉碎装置进行粉碎后加入0.5L1.2mol/L的HCl溶液中，常温下搅拌反应6-8h，用去离子水洗至中性进行烘干，得到产物A；(2)将步骤1制备的9本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种巯基改性壳聚糖吸附剂的制备工艺，其特征在于，具体制备过程为：(1)取废弃的螃蟹壳清洗干净后烘干，然后用粉碎装置进行粉碎后加入1‑1.2mol/L的HCl溶液中，常温下搅拌反应6‑8h，用去离子水洗至中性进行烘干，得到产物A；(2)将步骤1制备的产物A与溶剂呋喃加入反应釜中，在氮气保护下搅拌均匀，然后加入二氯亚砜，在50‑60℃下反应5‑7h，得到产物B；(3)将步骤2制备的产物B加入反应容器中，在氮气保护下加入甲醛和氨水在60‑70℃下搅拌反应3‑5h，得到产物C；(4)将步骤3制备的产物C与质量分数为50％的氢氧化钠溶液在80‑110℃下溶胀6‑8h得到产物D；(5)在反应容器中加入硫脲和水，充分溶解后，加入产物D，边搅拌边加热，温度升至80‑100℃时，向反应容器中逐滴加入戊二醛溶液，边搅拌边滴加，滴加完全后恒温反应4‑6h，得到壳聚糖吸附剂。
【技术特征摘要】
1.一种巯基改性壳聚糖吸附剂的制备工艺，其特征在于，具体制备过程为：(1)取废弃的螃蟹壳清洗干净后烘干，然后用粉碎装置进行粉碎后加入1-1.2mol/L的HCl溶液中，常温下搅拌反应6-8h，用去离子水洗至中性进行烘干，得到产物A；(2)将步骤1制备的产物A与溶剂呋喃加入反应釜中，在氮气保护下搅拌均匀，然后加入二氯亚砜，在50-60℃下反应5-7h，得到产物B；(3)将步骤2制备的产物B加入反应容器中，在氮气保护下加入甲醛和氨水在60-70℃下搅拌反应3-5h，得到产物C；(4)将步骤3制备的产物C与质量分数为50％的氢氧化钠溶液在80-110℃下溶胀6-8h得到产物D；(5)在反应容器中加入硫脲和水，充分溶解后，加入产物D，边搅拌边加热，温度升至80-100℃时，向反应容器中逐滴加入戊二醛溶液，边搅拌边滴加，滴加完全后恒温反应4-6h，得到壳聚糖吸附剂。2.根据权利要求1所述的一种巯基改性壳聚糖吸附剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤1中1g螃蟹壳中加入30-50mLHCl溶液。3.根据权利要求1所述的一种巯基改性壳聚糖吸附剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤2中1g产物A中加入90-120mL二氯亚砜。4.根据权利要求1所述的一种巯基改性壳聚糖吸附剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤3中1g产物B中加入2-3mL甲醛和10-12mL氨水。5.根据权利要求1所述的一种巯基改性壳聚糖吸附剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤4中1g产物C中加入30-40mL氢氧化钠溶液。6.根据权利要求1所述的一种巯基改性壳聚糖吸附剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤5中硫脲和戊二醛的物质的量之比为1-1.2:1，每摩尔戊二醛中加入产物D的量为26-30g。7.一种根据权利要求1所述的巯基改性壳聚糖吸附剂的生产设备，包括反应釜，反应釜包括反应釜本体(1)，其特征在于，反应釜本体(1)顶部通过螺纹密封固定有顶封盖(3)，顶封盖(3)中安装固定有搅拌机构(4)；所述顶封盖(3)包括固定圈(301)，固定圈(301)通过螺纹连接固定于密封圈(101)的侧壁外表面；固定圈(301)的侧壁内表面垂直固定有呈水平分布的定位圈板(302)，固定圈...
【专利技术属性】
技术研发人员：任磊，
申请(专利权)人：安徽唯诗杨信息科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34
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