一种亲水型增容材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种亲水型增容材料的制备方法。按重量份计，在反应釜中加入醋酸乙烯酯，1‑丁烯‑2,3,4‑三羧酸，二羟甲基二羟乙基乙烯，二醋酸乙烯酯‑4,4'‑[(偶氮)‑3,4‑二羟基苯]‑2,2'‑二磺酸铵，2,6‑二硼酸频哪醇酯‑4,4‑二(2‑乙基己基)‑二噻吩并环戊二烯，七氟异丁烯基甲基醚，过氧化苯甲酰，水，明胶，搅拌均匀后升温，反应，产物经过滤，水洗，干燥，即得到亲水型增容材料。

Preparation of a Hydrophilic Compatibilizing Material

The invention relates to a preparation method of hydrophilic compatibilizing material. By weight, vinyl acetate, 1 butene 2,3,4 tricarboxylic acid, 2 hydroxymmethyl dihydroxyethyl ethylene, vinyl diaacetate 4,4'[(azo) [(azo)] 2,2' ammonium disulphonate, 2,6 dieboric acid phenadiol ester 4,4,4 bis (2 (2 (2) diediethylhexyhexyhexyethylhexamethylhexamethyldiediediediediephenylhexyhexadiediediediediediediephenyldiediediediediediedieHeptafluoroisobutylene methyl ether, benzoyl peroxide, water Gelatin, stirring uniformly, heating up, reaction, product after filtration, washing, drying, that is, hydrophilic compatibilizer material.

【技术实现步骤摘要】
一种亲水型增容材料的制备方法
本专利技术涉及一种增容扩链剂的制备方法，尤其是一种亲水型增容材料的制备方法。
技术介绍
水性聚氨酯是以水代替有机溶剂作为分散介质的新型聚氨酯体系，也称水分散聚氨酯、水系聚氨酯或水基聚氨酯。水性聚氨酯以水为溶剂，无污染、安全可靠、机械性能优良、相容性好、易于改性等优点。优良的扩链剂可以提高水性聚氨酯的力学性能和使用寿命。CN107118318A公开了一种硫酸酯盐型亲水扩链剂及其制备方法，属于精细化工
该硫酸酯盐型亲水扩链剂是将聚醚多元醇中部分羟基进行硫酸酯化反应制备所得。此硫酸酯盐亲水扩链剂具有较高的电离度，可以用于制备水性聚氨酯。CN104193938A公开了一种磺酸盐二元醇亲水扩链剂及其制备方法，目的在于简化磺酸盐二元醇亲水扩链剂的生产工艺而便于实现工业化生产。本专利技术通过简单的一步反应，通过胺基与烯丙基的迈克尔加成反应即可制备得到磺酸盐二元醇亲水扩链剂。现有的亲水型增容扩链剂，可以降低聚氨酯树脂的粘度，但对于成膜性能，拉伸性能的提升较小，还有较大的上升空间。
技术实现思路
本专利技术目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种亲水型增容材料的制备方法。其特征在于制备步骤包括：按重量份计，在反应釜中加入醋酸乙烯酯，1-丁烯-2,3,4-三羧酸，二羟甲基二羟乙基乙烯，二醋酸乙烯酯-4,4'-[(偶氮)-3,4-二羟基苯]-2,2'-二磺酸铵，2,6-二硼酸频哪醇酯-4,4-二(2-乙基己基)-二噻吩并环戊二烯，七氟异丁烯基甲基醚，过氧化苯甲酰，水，明胶搅拌均匀后升温至80-95℃，反应8-16h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到亲水型增容材料。所述的1-丁烯-2,3,4-三羧酸，其质量用量为醋酸乙烯酯的5-10%。所述的二羟甲基二羟乙基乙烯，其质量用量为醋酸乙烯酯的2-6%。所述的二醋酸乙烯酯-4,4'-[(偶氮)-3,4-二羟基苯]-2,2'-二磺酸铵，其质量用量为醋酸乙烯酯的0.5-1.5%。所述的2,6-二硼酸频哪醇酯-4,4-二(2-乙基己基)-二噻吩并环戊二烯，其质量用量为醋酸乙烯酯的0.1-0.3%。所述的七氟异丁烯基甲基醚，其质量用量为醋酸乙烯酯的0.05-0.2%。所述的过氧化苯甲酰，其质量用量为醋酸乙烯酯的0.5-3%。所述的明胶其质量用量为醋酸乙烯酯的0.5-3%。所述的水，其质量用量为醋酸乙烯酯的150-300%。所述的醋酸乙烯酯，1-丁烯-2,3,4-三羧酸，二羟甲基二羟乙基乙烯，二醋酸乙烯酯-4,4'-[(偶氮)-3,4-二羟基苯]-2,2'-二磺酸铵，2,6-二硼酸频哪醇酯-4,4-二(2-乙基己基)-二噻吩并环戊二烯，七氟异丁烯基甲基醚，过氧化苯甲酰均为市售产品。本专利技术的产品具有以下有益效果：本专利技术所生产的亲水型增容材料，具有良好的水溶性，对于应用本产品生产出的聚氨酯分散液的拉伸性能，柔韧，成膜性能具有较大的提高效果。具体实施方式实施例1在反应釜中，加入醋酸乙烯酯100Kg，1-丁烯-2,3,4-三羧酸7.5Kg，二羟甲基二羟乙基乙烯4Kg，二醋酸乙烯酯-4,4'-[(偶氮)-3,4-二羟基苯]-2,2'-二磺酸铵1Kg，2,6-二硼酸频哪醇酯-4,4-二(2-乙基己基)-二噻吩并环戊二烯0.2Kg，七氟异丁烯基甲基醚0.12Kg，过氧化苯甲酰1Kg，水225Kg，明胶1Kg，搅拌均匀后升温至87℃，反应12h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到亲水型增容材料。实施例2在反应釜中，加入醋酸乙烯酯100Kg，1-丁烯-2,3,4-三羧酸5Kg，二羟甲基二羟乙基乙烯2Kg，二醋酸乙烯酯-4,4'-[(偶氮)-3,4-二羟基苯]-2,2'-二磺酸铵0.5Kg，2,6-二硼酸频哪醇酯-4,4-二(2-乙基己基)-二噻吩并环戊二烯0.1Kg，七氟异丁烯基甲基醚0.05Kg，过氧化苯甲酰0.5Kg，水150Kg，明胶0.5Kg，搅拌均匀后升温至80℃，反应8h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到亲水型增容材料。实施例3在反应釜中，加入醋酸乙烯酯100Kg，1-丁烯-2,3,4-三羧酸10Kg，二羟甲基二羟乙基乙烯6Kg，二醋酸乙烯酯-4,4'-[(偶氮)-3,4-二羟基苯]-2,2'-二磺酸铵1.5Kg，2,6-二硼酸频哪醇酯-4,4-二(2-乙基己基)-二噻吩并环戊二烯0.3Kg，七氟异丁烯基甲基醚0.2Kg，过氧化苯甲酰,3Kg，水300Kg，明胶3Kg，搅拌均匀后升温至95℃，反应16h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到亲水型增容材料。对比例1不加入二醋酸乙烯酯-4,4'-[(偶氮)-3,4-二羟基苯]-2,2'-二磺酸铵，其他条件同实施例1。对比例2不加入2,6-二硼酸频哪醇酯-4,4-二(2-乙基己基)-二噻吩并环戊二烯，其他条件同实施例1。对比例3不加入七氟异丁烯基甲基醚，其他条件同实施例1。实施例4分别将实施例1-3与对比例1-3所生产出的亲水性增容扩链剂产品，在生产聚氨酯的过程中加入，其质量用量为聚氨酯的2.5%,测定其固含量及拉伸强度，见表1；表1：不同工艺做出的试验样品扩链剂制成聚氨酯水分散液的固含量及拉伸强度比较。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种亲水型增容材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按重量份计，在反应釜中加入醋酸乙烯酯，1‑丁烯‑2,3,4‑三羧酸，二羟甲基二羟乙基乙烯，二醋酸乙烯酯‑4,4'‑[(偶氮)‑3,4‑二羟基苯]‑2,2'‑二磺酸铵，2,6‑二硼酸频哪醇酯‑4,4‑二(2‑乙基己基)‑二噻吩并环戊二烯，七氟异丁烯基甲基醚，过氧化苯甲酰，水，明胶，搅拌均匀后升温至80‑95℃，反应8‑16h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到亲水型增容材料。

【技术特征摘要】
1.一种亲水型增容材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按重量份计，在反应釜中加入醋酸乙烯酯，1-丁烯-2,3,4-三羧酸，二羟甲基二羟乙基乙烯，二醋酸乙烯酯-4,4'-[(偶氮)-3,4-二羟基苯]-2,2'-二磺酸铵，2,6-二硼酸频哪醇酯-4,4-二(2-乙基己基)-二噻吩并环戊二烯，七氟异丁烯基甲基醚，过氧化苯甲酰，水，明胶，搅拌均匀后升温至80-95℃，反应8-16h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到亲水型增容材料。2.根据权利要求1所述的一种亲水型增容材料的制备方法，其特征在于：所述的1-丁烯-2,3,4-三羧酸，其质量用量为醋酸乙烯酯的5-10%。3.根据权利要求1所述的一种亲水型增容材料的制备方法，其特征在于：所述的二羟甲基二羟乙基乙烯，其质量用量为醋酸乙烯酯的2-6%。4.根据权利要求1所述的一种亲水型增容材料的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：王大可，张玲，
申请(专利权)人：孝感市锐思新材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42