一种维生素K3用聚合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种维生素K3用聚合材料的制备方法。按特定重量份数组成，包括丙烯酸丁酯，聚乙烯醇，过氧化苯甲酰，纳米碳酸钙，树脂表面聚合用组合物，升温反应，产物经处理后即得到维生素K3用聚合材料。

Preparation of a polymeric material for vitamin K3

The invention relates to a preparation method of polymeric material for vitamin K3. According to the number of specific weight parts, including butyl acrylate, polyvinyl alcohol, benzoyl peroxide, nano calcium carbonate, resin surface polymerization composition, heating reaction, product after treatment to get vitamin K3 polymer.

【技术实现步骤摘要】
一种维生素K3用聚合材料的制备方法
本专利技术涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种维生素K3用聚合材料的制备方法。
技术介绍
维生素K是具有叶绿醌生物活性的一类物质。有K1、K2、K3、K4等几种形式，其中K1、K2是天然存在的，是脂溶性维生素，即从绿色植物中提取的维生素K1和肠道细菌（如大肠杆菌）合成的维生素K2。而K3、K4是通过人工合成的，是水溶性的维生素。最重要的是维生素K1和K2。维生素K是黄色晶体，熔点为52℃～54℃，通常呈油状液体或固体，不溶于水，能溶于油脂及醚等有机溶剂。所有维生素K的化学性质都较稳定，能耐酸、耐热，正常烹调中只有很少损失，但对光敏感，也易被碱和紫外线分解。维生素K最早于1929年，由丹麦化学家达姆从动物肝和麻子油中发现并提取。维生素K3属于促凝血药，可以用于治疗维生素K缺乏所引起的出血性疾病，如新生儿出血、肠道吸收不良所致维生素K缺乏及低凝血酶原血症等。维生素K3多为白色或类白色结晶粉末，吸湿后结块。CN101347419公开了一种维生素K,特别公开了一种稳定态维生素K3及其制备方法。该稳定态维生素K3,其特殊之处在于:是由以下的物料制成:甲萘醌、焦亚硫酸钠、烟酰胺、硫酸。该稳定态维生素K3的制备方法,把甲萘醌、酒精水溶液加入500ML反应瓶中,充分搅拌打浆,然后加焦亚硫酸钠,加烟酰胺继续搅拌溶解,然后缓慢滴加硫酸调PH=3～5,得大量白色晶体,过滤、洗涤、烘干得K3。CN103254056B一种维生素K3的制备方法及装置。方法包括将β-甲基萘流、氧化物水溶液流以及循环流混合冷却形成反应液流，持续对反应液流冷却反应形成粗产物流及从粗产物流中分离维生素K3；其中部分粗产物流作为循环流重新进入反应液流；氧化物水溶液流包括重铬酸钠以及硫酸，CrO3含量为200～350g/L，硫酸含量为400～550g/L，氧化物水溶液流与β-甲基萘流的流量比为7～11:1，β-甲基萘与反应液流的流量比为1:900～1300；冷却反应时温度控制在55～65℃。装置包括混合罐、列管反应罐、分离提纯部件、温控部件及流量控制部件。高纯度的维生素K3产品有利于起到更好的效果，现有的生产维生素K3工艺，在提纯环节大多操作复杂，或是提纯工艺简略不能生产出高纯维生素K3产品，因此，研发一种适用于维生素K3生产的新型吸附剂，有利于更方便快捷的生产维生素K3产品。
技术实现思路
本专利技术的目的是：提供一种维生素K3用聚合材料的制备方法，其特征在于制备步骤包括：按重量份计，将下述组分混合均匀，升温至75-95℃，反应8-15h，即得到维生素K3用聚合材料。组分重量份丙烯酸丁酯100份树脂表面聚合用组合物8-16份聚乙烯醇0.5-1.5份过氧化苯甲酰0.5-1份水500-1000份纳米碳酸钙25-45份按重量份计，所述的树脂表面聚合用组合物，其组成为：组分重量份1,5-己二烯100份5-甲基环戊-1,3-二烯-1,2-二胺0.1-0.5份3-乙氧基-2-丙烯酰基异氰酸酯0.01-0.1份甲基丙烯酰氧乙基琥珀酸单酯0.001-0.01份甲基丙烯酰氧乙基偏苯三酸酐0.001-0.01份2-氨甲基-N-烯丙基吡咯烷0.0001-0.001份二(辛烷基苯酚聚氧乙烯)磷酯0.001-0.01份所述的丙烯酸丁酯，聚乙烯醇，过氧化苯甲酰，纳米碳酸钙，5-甲基环戊-1,3-二烯-1,2-二胺，3-乙氧基-2-丙烯酰基异氰酸酯，甲基丙烯酰氧乙基琥珀酸单酯，甲基丙烯酰氧乙基偏苯三酸酐，2-氨甲基-N-烯丙基吡咯烷，二(辛烷基苯酚聚氧乙烯)磷酯均为市售产品。本专利技术的产品具有以下有益效果：本专利技术所生产的吸附剂产品不易破碎，易于与产品分离，同时耐热耐化性良好，不易变性；吸附速度快，与被吸附产品的接触面积大，可以制得高纯度的维生素K3产品。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本专利技术，并不是限制本专利技术保护的范围。实施例1步骤1.制备树脂表面聚合用组合物，每份表示1Kg质量，其组成为：组分重量份1,5-己二烯100份5-甲基环戊-1,3-二烯-1,2-二胺0.13份3-乙氧基-2-丙烯酰基异氰酸酯0.04份甲基丙烯酰氧乙基琥珀酸单酯0.003份甲基丙烯酰氧乙基偏苯三酸酐0.005份2-氨甲基-N-烯丙基吡咯烷0.0005份二(辛烷基苯酚聚氧乙烯)磷酯0.005份步骤2.制备吸附剂产品，每份表示1Kg质量，其组成为：组分重量份丙烯酸丁酯100份树脂表面聚合用组合物12份聚乙烯醇1份过氧化苯甲酰0.75份水750份纳米碳酸钙35份将上述组分混合均匀，升温至85℃，反应11.5h，即得到维生素K3用聚合材料。实施例2步骤1.制备树脂表面聚合用组合物，每份表示1Kg质量，其组成为：组分重量份1,5-己二烯100份5-甲基环戊-1,3-二烯-1,2-二胺0.1份3-乙氧基-2-丙烯酰基异氰酸酯0.01份甲基丙烯酰氧乙基琥珀酸单酯0.001份甲基丙烯酰氧乙基偏苯三酸酐0.001份2-氨甲基-N-烯丙基吡咯烷0.0001份二(辛烷基苯酚聚氧乙烯)磷酯0.001份步骤2.制备吸附剂产品，每份表示1Kg质量，其组成为：组分重量份丙烯酸丁酯100份树脂表面聚合用组合物8份聚乙烯醇0.5份过氧化苯甲酰0.5份水500份纳米碳酸钙25份将上述组分混合均匀，升温至75℃，反应8h，即得到维生素K3用聚合材料。实施例3步骤1.制备树脂表面聚合用组合物，每份表示1Kg质量，其组成为：组分重量份1,5-己二烯100份5-甲基环戊-1,3-二烯-1,2-二胺0.5份3-乙氧基-2-丙烯酰基异氰酸酯0.1份甲基丙烯酰氧乙基琥珀酸单酯0.01份甲基丙烯酰氧乙基偏苯三酸酐0.01份2-氨甲基-N-烯丙基吡咯烷0.001份二(辛烷基苯酚聚氧乙烯)磷酯0.01份步骤2.制备吸附剂产品，每份表示1Kg质量，其组成为：组分重量份丙烯酸丁酯100份树脂表面聚合用组合物16份聚乙烯醇1.5份过氧化苯甲酰1份水1000份纳米碳酸钙45份将上述组分混合均匀，升温至95℃，反应15h，即得到维生素K3用聚合材料。对比例1不加入5-甲基环戊-1,3-二烯-1,2-二胺，其他条件同实施例1。对比例2不加入3-乙氧基-2-丙烯酰基异氰酸酯，其他条件同实施例1。对比例3不加入甲基丙烯酰氧乙基琥珀酸单酯，其他条件同实施例1。对比例4不加入甲基丙烯酰氧乙基偏苯三酸酐，其他条件同实施例1。对比例5不加入2-氨甲基-N-烯丙基吡咯烷，其他条件同实施例1。对比例6不加入二(辛烷基苯酚聚氧乙烯)磷酯，其他条件同实施例1。实施例4将质量百分比浓度约为50%的维生素K3粗产品通入装有500g实施例1-3和对比例1-6维生素K3用聚合材料的1000L交换柱，温度60℃，流速0.5BV/h，条件下吸附提纯，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。表1：不同工艺生产出的吸附剂产品吸附后的维生素K3产品纯度。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种维生素K3用聚合材料的制备方法，其特征在于按重量份组成为：组分                                                 重量份丙烯酸丁酯                                           100份树脂表面聚合用组合物                                 8‑16份聚乙烯醇                                             0.5‑1.5份过氧化苯甲酰                                         0.5‑1份水                                                   500‑1000份纳米碳酸钙                                           25‑45份。

【技术特征摘要】
1.一种维生素K3用聚合材料的制备方法，其特征在于按重量份组成为：组分重量份丙烯酸丁酯100份树脂表面聚合用组合物8-16份聚乙烯醇0.5-1.5份过氧化苯甲酰0.5-1份水500-1000份纳米碳酸钙25-45份。2.根据权利要求1所述的一种维生素K3用聚合材料的制备方法，其特征在于按重量份，所述的树脂表面聚合单体混合液组成为：组分重量份1,5-己二烯100份5-甲基环戊-1,3-二烯-1,2-二胺0.1-0.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：王大可，曹东立，
申请(专利权)人：孝感市锐思新材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42