一种三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料的制备方法。按特定重量份数组成，包括硼特效配位吸附树脂，聚乙烯醇，过硫酸铵，表面聚合液，水，升温反应，产物经处理后即得到三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料。

A preparation method of polymeric material for three (three methyl silane) borate

The invention relates to a preparation method of three (three methyl silane) borate polymer material. Polymeric materials for Tri (trimethylsilane) borate esters were prepared by specific weight components, including boron specific coordination resin, polyvinyl alcohol, ammonium persulfate, surface polymerization solution, water, heating reaction.

【技术实现步骤摘要】
一种三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料的制备方法
本专利技术涉及一种吸附剂的制备方法,特别是一种三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料的制备方法。
技术介绍
目前商用的锂离子电池电解液是由电解质盐、有机溶剂和添加剂组成，当锂电子电池以充电状态保存时，电极材料会与有机溶剂和电解质盐发生反应，使电解质分离，造成保存后的电池容量下降，尤其是在使用碳材料为负极时，电解液在碳负极的催化分解导致的容量下降更为明显。三（三甲基硅烷）硼酸酯在负极上形成薄膜时，由B-O-Si断裂产生的氧原子能与负极上的活性点充分反应，使负极上的活性点反应性下降，从而抑制电极上的电解液分解，延长电池的寿命，提高电池的性能。CN103360420B公开了一种高纯度三硅烷基硼酸酯的制备方法，具体地说是一种硅烷基硼酸酯的制备方法。它公开了以硅氮烷和硼酸在有机氨催化下反应得到粗产物，粗产物经过滤、精馏得到高纯度三硅烷基硼酸酯；所述硅氮烷与硼酸的摩尔比为1.0～1.5，反应温度为70～90℃，反应时间为2～8h。CN102675356B公开了一种三（三甲基硅基）硼酸酯提纯方法，其特征在于：氮气保护下，将三（三甲基硅基）硼酸酯粗品除水至水份含量≤3000ppm，向其中加入占三（三甲基硅基）硼酸酯的粗品质量1‰-10%的沸点在200℃以上的含氮类杂环化合物，去除氮气保护，再经精馏提纯得三（三甲基硅基）硼酸酯。现有的三（三甲基硅烷）硼酸酯生产或提纯技术，大多采用精馏的方法进行提纯，有着操作不便，消耗时间长的缺点，因此，研发一种适用于三（三甲基硅烷）硼酸酯提纯用吸附剂产品，单独使用或与精馏等工艺搭配使用，可以简化提纯工艺，省时节能。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种三(三甲基硅基)硼酸酯吸附剂的制备方法，包括以下步骤：按重量份计，将下述组分混合均匀，升温至85-95℃，反应10-20h，产物经水洗，干燥，即得到三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料。组分重量份硼特效配位吸附树脂100份表面聚合液10-20份聚乙烯醇1-2份过硫酸铵0.5-1份水300-500份按重量份计，所述的表面聚合液，其组成为：组分重量份白油100份顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯0.01-0.05份2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯0.1-0.5份4-羟基丁基乙烯醚1-5份2-(2,6-二甲基-1-环己烯-1-基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊烷0.001-0.01份四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯0.001-0.01份所述的硼特效配位吸附树脂，聚乙烯醇，过硫酸铵，顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯，2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯，4-羟基丁基乙烯醚，2-(2,6-二甲基-1-环己烯-1-基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊烷，四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯，均为市售产品。本专利技术的产品具有以下有益效果：本专利技术所生产的吸附剂产品对于硼酸脂类产品的吸附效果好，同时吸附速度快，有利于生产高纯度的三（三甲基硅烷）硼酸酯产品，同时可以节约生产时间，减少生产耗能。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本专利技术，并不是限制本专利技术保护的范围。实施例1步骤1.制备表面聚合液，每份表示1Kg质量，其组成为：组分重量份白油100份顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯2份2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯0.3份4-羟基丁基乙烯醚1.5份2-(2,6-二甲基-1-环己烯-1-基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊烷0.05份四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯0.2份步骤2.制备吸附剂产品，每份表示1Kg质量，其组成为：组分重量份白油100份顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯0.03份2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯0.3份4-羟基丁基乙烯醚1-2份2-(2,6-二甲基-1-环己烯-1-基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊烷0.003份四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯0.004份将上述组分混合均匀，升温至90℃，反应15h，产物经水洗，干燥，即得到三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料。实施例2步骤1.制备表面聚合液，每份表示1Kg质量，其组成为：组分重量份白油100份顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯1份2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯0.1份4-羟基丁基乙烯醚1份2-(2,6-二甲基-1-环己烯-1-基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊烷0.01份四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯0.1份步骤2.制备吸附剂产品，每份表示1Kg质量，其组成为：组分重量份白油100份顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯0.01份2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯0.1份4-羟基丁基乙烯醚1份2-(2,6-二甲基-1-环己烯-1-基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊烷0.001份四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯0.001份将上述组分混合均匀，升温至85℃，反应10h，产物经水洗，干燥，即得到三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料。实施例3步骤1.制备表面聚合液，每份表示1Kg质量，其组成为：组分重量份白油100份顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯0.05份2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯0.5份4-羟基丁基乙烯醚5份2-(2,6-二甲基-1-环己烯-1-基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊烷0.01份四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯0.01份步骤2.制备吸附剂产品，每份表示1Kg质量，其组成为：组分重量份硼特效配位吸附树脂100份表面聚合液20份聚乙烯醇2份过硫酸铵1份水500份将上述组分混合均匀，升温至95℃，反应20h，产物经水洗，干燥，即得到三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料。对比例1不加入顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯，其他条件同实施例1。对比例2不加入2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯，其他条件同实施例1。对比例3不加入4-羟基丁基乙烯醚，其他条件同实施例1。对比例4不加入2-(2,6-二甲基-1-环己烯-1-基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊烷，其他条件同实施例1。对比例5不加入四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯，其他条件同实施例1。实施例4将1000ml三(三甲基硅烷)硼酸酯粗品，质量百分比含量65，以1H-1的空塔速率连续流过装填有实施例1-3以及对比例1-5产品500ml的交换柱，交换温度控制在10℃；使用气相色谱检测吸附剂中三(三甲基硅烷)硼酸酯质量百分比含量。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料的制备方法，其特征在于按重量份组成为：组分                                                        重量份硼特效配位吸附树脂                                          100份表面聚合液                                                  10‑20份聚乙烯醇                                                    1‑2份过硫酸铵                                                    0.5‑1份水                                                          300‑500份。

【技术特征摘要】
1.一种三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料的制备方法，其特征在于按重量份组成为：组分重量份硼特效配位吸附树脂100份表面聚合液10-20份聚乙烯醇1-2份过硫酸铵0.5-1份水300-500份。2.根据权利要求1所述的一种三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料的制备方法，其特征在于按重量份，所述的表面聚合液组成为：组分重量份白油100份顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯0.01-0.05份2-羟基乙基甲基丙烯酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：王大可，张欣，
申请(专利权)人：孝感市锐思新材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42