笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯化合物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在50℃下，将三甲基氯硅烷滴加到1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)与有机溶剂的溶液中，升温至80～140℃，搅拌反应5～11h，再加入定量缚酸剂，搅拌1h，检测溶液pH＝5-6为反应终点，减压蒸馏后，经纯化处理，得笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯。本发明专利技术化合物是优良的无卤磷硅协同阻燃成炭剂，可应用于聚烯烃、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯化合物及其制备方法
本专利技术涉及一种笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯化合物及其制备方法，具体涉及一种阻燃成炭剂1-氧基磷杂-4-三甲基硅氧甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷化合物及其制备方法，该化合物含磷、硅双阻燃元素，可用作聚烯烃、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃成炭剂。
技术介绍
随着国际科学技术与经济的快速发展，阻燃材料发展很快，与此同时由于环境安全意识的增强，对阻燃剂提出了更高的要求，不但要求材料有良好的阻燃性能，还要求阻燃材料对环境具有友好性，因而阻燃剂的无卤化已成为阻燃材料研究的热点，进而促进了磷、氮、硅系阻燃剂的研究和发展。由于硅系阻燃剂中硅与碳为同族具有相似性，与材料有较好的相容性，燃烧时能生成致密的成炭结构C-Si层。同时硅与磷阻燃元素协同有较好的增效性，因而硅、磷协同阻燃剂的研究已成为无卤阻燃剂研究的重要课题。通常高分子材料加入阻燃剂即能阻止材料的燃烧，但在高温下材料往往受热熔融滴落而产生二次燃烧。因而人们总希望开发在材料燃烧时具有防止熔融滴落功能的成炭剂或本身具有成炭性的阻燃剂。本专利技术三甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

【技术特征摘要】
1.一种笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯的制备方法，其特征在于，该方法为：控制三甲基氯硅烷和1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)的摩尔比为1∶1～1.5∶1，将三甲基氯硅烷在50℃下，滴加到PEPA与有机溶剂的溶液中，滴加过程控制温度不高于60℃，滴完后，升温至80～140℃，搅拌反应5～11h，氯化氢气体放完后，再加入产品理论质量2％～6％的缚酸剂，搅拌1h，检测溶液p...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩志慧，董信，王彦林，
申请(专利权)人：苏州科技学院相城研究院，
类型：发明
国别省市：江苏;32