【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】本专利技术涉及一种使外消旋2-甲基脯氨酸衍生物和光学活性1-芳基乙基胺衍生物形成盐,使该盐从溶剂中以固体形式析出,从而制造光学活性2-甲基脯氨酸衍生物的方法。【专利说明】
本专利技术涉及作为医药品中间体有用的。
技术介绍
作为,已知以下的方法。现有技术I)通过使外消旋N-(苄基氧基羰基)-2-甲基脯氨酸和奎宁形成盐,从丙酮中结晶析出,从而取得N-苄基氧基羰基-2-甲基-L-脯氨酸的奎宁盐。接下来,由丙酮/ 二乙基醚混合溶剂重复6次重结晶,将得到的奎宁盐由氨水进行脱盐,从而取得N-(苄基氧基羰基)-2-甲基-L-脯氨酸的方法(非专利文献I)。现有技术2)使L-丙氨酸苄基酯和1-溴-3-氯丙烷反应,进一步进行Boc化,从而取得N- (3-氯丙基)-N-(叔丁氧基羰基)-L-丙氨酸苄基酯。接下来,在二甲基甲酰胺中,将其用六甲基二硅氮烷锂处理而进行环化反应,在钯催化剂存在下进行加氢分解,从而制造N-(叔丁氧基羰基)-2-甲基-D-脯氨酸的方法(专利文献I)。现有技术文献专利文献专利文献1:日本特表2008-535926非专利文献非专利文献1: Journal of Polymer Science, 1977,15,1413-1421
技术实现思路
现有技术I的方法,由于重复6次重结晶,可知拆分时需要多次的重结晶工序,其不是高效的拆分方法。因此,以往并不知道通过使用光学拆分剂的方法,简便得到高光学纯度的光学活性2-甲基脯氨酸衍生物的方法。此外,对于现有技术2的方法,光学活性2-甲基脯氨酸衍生物的制造中使用昂贵的碱、钯催化剂等,以工业的规模实施时, ...
【技术保护点】
一种下述化合物(3)的制造方法,其特征在于,使由下述式(1)表示的外消旋2‑甲基脯氨酸衍生物和由下述式(2)表示的光学活性1‑芳基乙基胺衍生物形成盐,使由所述式(3)表示的盐以固体的形式从溶剂中析出,式(1)中,R1表示氢原子或氨基的保护基,式(2)中,R2表示C1~C12的烷基或C7~C12的芳烷基,Ar表示C6~C12的芳基,*表示手性碳原子,式(3)中、R1、R2、Ar、*与上述相同。FDA0000457711910000011.jpg,FDA0000457711910000012.jpg,FDA0000457711910000013.jpg
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
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