一种基于真空辅助层层自组装的纳米芳纶薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开的一种基于真空辅助层层自组装的纳米芳纶薄膜的制备方法，包括：将氢氧化钾和对位芳纶短切纤维添加到二甲基亚砜溶液中，在室温下搅拌得到对位芳纶短切纳米纤维悬浮液；然后配置聚二烯丙基二氯甲基化铵溶液，取等体积的对位芳纶短切纳米纤维悬浮液和聚二烯丙基二氯甲基化铵溶液间隔使用真空抽滤方式进行层层组装，组装完毕后再使用去离子水和乙醇分别清洗，最后经过压榨、室温风干即得纳米芳纶薄膜。本发明专利技术利用真空辅助层层自助装的方法，制备出性能优异的芳纶纳米薄膜，该方法操作简单，且重复次数大大缩短，效率极高，同时能极大地减少其他组分的引入，充分发挥纳米芳纶纤维的优异性能，拓宽其在其它材料领域的发展及应用。

【技术实现步骤摘要】
一种基于真空辅助层层自组装的纳米芳纶薄膜的制备方法
本专利技术属于材料制备
，具体涉及一种基于真空辅助层层自组装的纳米芳纶薄膜的制备方法。
技术介绍
对位芳纶纤维，即聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)纤维，是一种拟网状交联的接近高聚合物，具有高强度、高模量、耐高温、抗腐蚀等优异性能，可作为高强度、轻量化的蜂窝结构材料，耐高温的绝缘材料以及高性能电子通讯器材用材料，因而被广泛应用于航空航天、交通电力、国防军事等众多领域，在现代工业中占有举足轻重的地位。但是由于芳纶(短切)纤维表面分子链排列取向度高、结晶度高，苯环的大位阻作用使得酰胺基团上的氢很难与其他原子反应；此外纤维表面光滑，比表面积小，缺少化学活性基团，与基体无物理啮合点等，极大地影响了其在复合材料领域中的应用。随着纳米技术的不断创新，芳纶纳米纤维也慢慢成为人们关注的焦点。众所周知，当材料小到纳米尺度时，由于本身的物理和化学性能的改变从而表现出小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子的隧道效应。纳米纤维通常因为尺寸、形态和结构的变化，在保持原有宏观物质的基础上呈现出原有物质中所没有的独特的性能。有研究者将芳纶纳米纤维(ANF)与聚环氧乙烷(PEO)复合，通过层层自组装法(LBL)得到高离子通量和良好热稳定性的纳米复合薄膜；也有研究者将芳纶纳米纤维(ANF)和聚二烯丙基二氯甲基化铵(PDDA)复合，通过LBL法制备了具有优异机械性能的薄膜。但是这种LBL法一般情况下要反复至少200-300次左右，极其的耗费时间。前期研究发现单纯的ANF很难成膜，即使成膜也非常脆弱。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种基于真空辅助层层自组装的纳米芳纶薄膜的制备方法，解决了现有的LBL法制备纳米芳纶薄膜耗时长、成膜难度大的问题。本专利技术所采用的技术方案是：一种基于真空辅助层层自组装的纳米芳纶薄膜的制备方法，包括步骤：将氢氧化钾和对位芳纶短切纤维添加到二甲基亚砜溶液中，在室温下搅拌得到对位芳纶短切纳米纤维悬浮液；然后配置聚二烯丙基二氯甲基化铵溶液，取等体积的对位芳纶短切纳米纤维悬浮液和聚二烯丙基二氯甲基化铵溶液间隔使用真空抽滤方式进行层层组装，组装完毕后再使用去离子水和乙醇分别清洗，最后经过压榨、室温风干即得纳米芳纶薄膜。本专利技术的特点还在于，所述氢氧化钾和对位芳纶短切纤维的质量之比为3：2。所述氢氧化钾和对位芳纶短切纤维质量之和添加到所述二甲基亚砜溶液中的比例为1g/(200-500ml)。所述搅拌速度为(600-800)转/min，搅拌时间为7天或7天以上。配置的所述聚二烯丙基二氯甲基化铵溶液质量分数为1％。所述对位芳纶短切纳米纤维悬浮液和聚二烯丙基二氯甲基化铵溶液间隔利用真空抽滤瓶使用真空抽滤的方式进行层层组装。所述压榨处理时压榨压强不大于4MPa、压榨时间为10-15min。本专利技术的有益效果是：本专利技术的一种基于真空辅助层层自组装的纳米芳纶薄膜的制备方法解决了现有的LBL法制备纳米芳纶薄膜耗时长、成膜难度大的问题。本专利技术的一种基于真空辅助层层自组装的纳米芳纶薄膜的制备方法利用真空辅助层层自助装的方法，制备出性能优异的芳纶纳米薄膜，该方法操作简单，且重复次数大大缩短，效率极高，同时能极大地减少其他组分的引入，充分发挥纳米芳纶纤维的优异性能，拓宽其在其它材料领域的发展及应用。附图说明图1是利用本专利技术一种基于真空辅助层层自组装的纳米芳纶薄膜的制备方法制得的纳米芳纶薄膜透明度演示图；图2是利用本专利技术一种基于真空辅助层层自组装的纳米芳纶薄膜的制备方法制得的纳米芳纶薄膜的静态洗后接触角图。具体实施方式本专利技术提供的一种基于真空辅助层层自组装的纳米芳纶薄膜的制备方法，包括步骤：按照质量比3：2分别称取氢氧化钾(KOH)和对位芳纶短切纤维(PPTA)后添加到二甲基亚砜(DMSO)溶液中，KOH和PPTA的质量之和添加到DMSO溶液的比例为1g/(200-500)ml，即每200-500ml的DMSO溶液中溶解的KOH和PPTA之和为1g，然后在室温下以600-800转/min的速度搅拌7天或7天以上得到暗红色的对位芳纶短切纳米纤维(aramidnano-fiber，简称ANF)悬浮液；然后配置质量分数为1％的聚二烯丙基二氯甲基化铵(PDDA)溶液，随后取等体积的ANF悬浮液和PDDA溶液间隔利用真空抽滤瓶使用真空抽滤的方式进行层层组装，组装完毕后再使用去离子水和乙醇分别清洗，最后经过压榨、室温风干即得纳米芳纶薄膜。压榨处理时压榨压强不大于4MPa、压榨时间为10-15min。利用本专利技术一种基于真空辅助层层自组装的纳米芳纶薄膜的制备方法制得的纳米芳纶薄膜，其力学相关参数如表1所示：表1纳米芳纶薄膜力学相关参数利用本专利技术一种基于真空辅助层层自组装的纳米芳纶薄膜的制备方法制得的纳米芳纶薄膜呈淡黄色，具有良好的透明性能(由图1可透过该薄膜看到汉字和字母可知)，较好的亲水性能(由图2可知)，以及优异的力学性能(由表1可知)。下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1本实施例的一种基于真空辅助层层自组装的纳米芳纶薄膜的制备方法包括步骤：分别称取0.3gKOH和0.2gPPTA后添加到100ml二甲基亚砜(DMSO)溶液中，然后在室温下以600转/min的速度搅拌12天得到暗红色的ANF悬浮液；然后配置80ml、质量分数为1％的PDDA溶液，随后每次取20ml的ANF悬浮液和20ml的PDDA溶液间隔利用真空抽滤瓶使用真空抽滤的方式进行层层组装，组装完毕后再使用去离子水和乙醇分别清洗，最后经过压榨、室温风干即得纳米芳纶薄膜。压榨处理时压榨压强为4MPa、压榨时间为10min。当然也可以理解，可以根据所要制备得到的纳米芳纶薄膜的层数，来确定每次称取的ANF悬浮液和PDDA溶液的体积占各自溶液的体积分数。实施例2本实施例的一种基于真空辅助层层自组装的纳米芳纶薄膜的制备方法包括步骤：分别称取0.3gKOH和0.2gPPTA后添加到140ml二甲基亚砜(DMSO)溶液中，然后在室温下以650转/min的速度搅拌10天得到暗红色的ANF悬浮液；然后配置120ml、质量分数为1％的PDDA溶液，随后每次取20ml的ANF悬浮液和20ml的PDDA溶液间隔利用真空抽滤瓶使用真空抽滤的方式进行层层组装，组装完毕后再使用去离子水和乙醇分别清洗，最后经过压榨、室温风干即得纳米芳纶薄膜。压榨处理时压榨压强为3.5MPa、压榨时间为11min。实施例3本实施例的一种基于真空辅助层层自组装的纳米芳纶薄膜的制备方法包括步骤：分别称取0.3gKOH和0.2gPPTA后添加到180ml二甲基亚砜(DMSO)溶液中，然后在室温下以700转/min的速度搅拌8天得到暗红色的ANF悬浮液；然后配置160ml、质量分数为1％的PDDA溶液，随后每次取20ml的ANF悬浮液和20ml的PDDA溶液间隔利用真空抽滤瓶使用真空抽滤的方式进行层层组装，组装完毕后再使用去离子水和乙醇分别清洗，最后经过压榨、室温风干即得纳米芳纶薄膜。具体的，压榨处理时压榨压强为3.4MPa、压榨时间为12min。实施例4本实施例的一种基于真空辅助层层自组装的纳米芳纶薄膜的制备方法包括步骤：分别称取0.3gKOH和0.2gPPTA后添加到200m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于真空辅助层层自组装的纳米芳纶薄膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：将氢氧化钾和对位芳纶短切纤维添加到二甲基亚砜溶液中，在室温下搅拌得到对位芳纶短切纳米纤维悬浮液；然后配置聚二烯丙基二氯甲基化铵溶液，取等体积的对位芳纶短切纳米纤维悬浮液和聚二烯丙基二氯甲基化铵溶液间隔使用真空抽滤方式进行层层组装，组装完毕后再使用去离子水和乙醇分别清洗，最后经过压榨、室温风干即得纳米芳纶薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种基于真空辅助层层自组装的纳米芳纶薄膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：将氢氧化钾和对位芳纶短切纤维添加到二甲基亚砜溶液中，在室温下搅拌得到对位芳纶短切纳米纤维悬浮液；然后配置聚二烯丙基二氯甲基化铵溶液，取等体积的对位芳纶短切纳米纤维悬浮液和聚二烯丙基二氯甲基化铵溶液间隔使用真空抽滤方式进行层层组装，组装完毕后再使用去离子水和乙醇分别清洗，最后经过压榨、室温风干即得纳米芳纶薄膜。2.如权利要求1所述的一种基于真空辅助层层自组装的纳米芳纶薄膜的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钾和对位芳纶短切纤维的质量之比为3：2。3.如权利要求1或2所述的一种基于真空辅助层层自组装的纳米芳纶薄膜的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钾和对位芳纶短切纤维质量之和添加到所述二甲基亚砜溶液中...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆赵情，司联蒙，张美云，赵永生，谢璠，花莉，杨斌，宋顺喜，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61