一种黑色消光型聚酰亚胺薄膜制备方法技术

本发明专利技术为一种黑色消光型聚酰亚胺薄膜制备方法，主要步骤:Ⅰ、按常规制备聚酰胺酸树脂溶液。Ⅱ、制备黑色浆料，黑色颜料量为聚酰胺酸树脂溶液固含量M的2～20wt％。Ⅲ、制备消光剂分散液，消光剂量为M的2～20wt％。Ⅳ、制备黑色聚酰胺酸树脂溶液，上述聚酰胺酸树脂溶液、黑色浆料和消光剂分散液共混搅拌，消泡备用。Ⅴ、黑色聚酰胺酸溶液按常规流涎，所得聚酰胺酸膜先送入高温溶剂池内，并对其施加超声波进行热溶剂超声团聚处理，之后拉伸、亚胺化和定型，制得黑色消光型聚酰亚胺薄膜。本发明专利技术的黑色颜料和消光剂平均粒径适中，在树脂溶液流涎后增加热溶剂超声团聚处理，所得薄膜透光率、光泽度和物理力学特性均有明显改善。

Preparation method of black extinction polyimide film

The invention relates to a preparation method of a black extinction polyimide film. The main steps are as follows: 1. II. The black pigment is prepared. The amount of black pigment is 2 to 20wt% of the solid content of polyamide acid resin M. 3. Preparation of matting agent dispersing liquid, the extinction dose is 2 to 20wt% of M. IV. prepare black polyamide acid resin solution, mix the above polyamide acid resin solution, black paste and dispersing agent mixture, and deactivate the foam. V, black polyamide acid solution by conventional saliva, the polyamide acid membrane was first sent into the high temperature solvent pool, and the ultrasonic agglomerate was treated by ultrasonic wave, and then the black extinction polyimide film was prepared by stretching, imimide and stereotyping. The average particle size of the black pigment and the extinction agent of the invention is moderate, and the ultrasonic reunion treatment of the thermal solvent is increased after the resin solution is salivation, and the transmittance, glossiness and physical and mechanical properties of the film are obviously improved.

【技术实现步骤摘要】
一种黑色消光型聚酰亚胺薄膜制备方法
本专利技术涉及聚酰亚胺薄膜制造技术，具体为一种黑色消光型聚酰亚胺薄膜制备方法。
技术介绍
挠性印制线路板(FPC)广泛应用于3C产品、光学镜头模块、液晶显示器(LCD)模块及太阳能电池等产品，而聚酰亚胺薄膜(PolyimideFilm，简称PI膜)常用作其基材或覆盖膜材料，应用过程中由于传统PI膜均具有高表面平坦度，薄膜表面反射大多数的入射光线而产生高光泽度。高光泽度的膜面存在光反射产生的眩光或散光，造成视觉的不舒适，长时间观看时易使眼睛疲劳。尤其是具有黑色、白色、蓝色、红色等颜色的高光泽度PI膜聚酰亚胺薄膜，其表面产生的反射光对视觉的影响更为显著。另一方面，表面光泽度较大和透明性较高的PI膜应用于FPC时，FPC的线路设计分布易于解读而被同业抄袭。故而现市场需求具备低光泽度、低透光性及高绝缘强度等特性的PI膜。低光泽度黑色PI膜的高绝缘强度及低透光性可保护内部电路设计，同时可使组件外观更具质感与美观。目前聚酰亚胺薄膜的生产工艺是以经过缩聚反应合成的聚酰胺酸树脂溶液为原料，在流涎机上流涎得到具有自支撑性的聚酰胺酸厚膜，再经过加热拉伸、亚胺化、定型处本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黑色消光型聚酰亚胺薄膜制备方法，包括如下主要步骤:Ⅰ、聚酰胺酸树脂溶液的制备按常规方法制备聚酰胺酸树脂溶液，在惰性气氛中，控制合成体系温度为12℃～75℃的条件下向溶剂中加入芳族二胺进行搅拌溶解，芳族二胺完全溶解后，分3～8次匀速加入与芳族二胺摩尔比为(0.9～1.1)：1的芳族二酸酐，并以120r/分钟～1200r/分钟搅拌，经缩聚反应3～24h合成得到聚酰胺酸树脂溶液；所述溶剂为非质子性极性溶剂低分子量羧基酰胺，具体为N,N'‑二甲基乙酰胺、N,N'‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、四甲基砜、N,N'‑二甲基‑N,N'‑丙烯基脲、N，N二烷基羧基酰胺中的任意一种或任意多种的组...

【技术特征摘要】
1.一种黑色消光型聚酰亚胺薄膜制备方法，包括如下主要步骤:Ⅰ、聚酰胺酸树脂溶液的制备按常规方法制备聚酰胺酸树脂溶液，在惰性气氛中，控制合成体系温度为12℃～75℃的条件下向溶剂中加入芳族二胺进行搅拌溶解，芳族二胺完全溶解后，分3～8次匀速加入与芳族二胺摩尔比为(0.9～1.1)：1的芳族二酸酐，并以120r/分钟～1200r/分钟搅拌，经缩聚反应3～24h合成得到聚酰胺酸树脂溶液；所述溶剂为非质子性极性溶剂低分子量羧基酰胺，具体为N,N'-二甲基乙酰胺、N,N'-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、四甲基砜、N,N'-二甲基-N,N'-丙烯基脲、N，N二烷基羧基酰胺中的任意一种或任意多种的组合；所述芳族二胺、芳族二酸酐和溶剂的用量控制为本步骤形成的聚酰胺酸树脂溶液中的固含量M的比例为10wt％～50wt％；所述芳族二胺为3,4'-二氨基二苯醚、1,3-二-(4-氨基苯氧基)苯、4,4'-二氨基二苯醚、1,3-二氨基苯、2,2'-二(三氟甲基)联苯胺、4,4'-二氨基联苯和对苯二胺中的任意一种或任意多种的组合；所述芳族二酸酐为均苯四甲酸二酸、3,3',4,4'-联苯四竣酸二酸酐、2,2',3,3'-联苯四竣酸二酸酐、二苯醚四甲酸二酸酐、苯酮四竣酸二酸酐、2,2-双(3,4-二羧酸苯基)六氟丙烷二酐、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、3,4,3',4'-二苯硫醚四甲酸二酐、2,3,2',3'-二苯硫醚四甲酸二酐和2,3,3',4'-二苯硫醚四甲酸二酐中的任意一种或任意多种的组合；Ⅱ、黑色浆料制备取黑色颜料加入溶剂中混合搅拌均匀得到黑色浆料；加入黑色颜料的量为步骤Ⅰ所述聚酰胺酸树脂溶液中的固含量M的2wt％～20wt％，所述黑色颜料平均粒径0.01～0.8μm；所述溶剂为非质子性极性溶剂低分子量羧基酰胺，具体为N,N'-二甲基乙酰胺、N,N'-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、四甲基砜、N,N'-二甲基-N,N'-丙烯基脲、N,N二烷基羧基酰胺中的任意一种或任意多种的组合；所述黑色浆料的溶剂用量控制为黑色浆料中的黑色颜料含量比例为10wt％～30wt％；Ⅲ、消光剂分散液制备取消光剂加入溶剂中后混合搅拌均匀得到消光剂分散液，加入的消光剂量为步骤Ⅰ所述聚酰胺酸树脂溶液中的固含量M的2wt％～20wt％，所述消光剂平均粒径为0.01～0.8μm；所述溶剂为非质子性极性溶剂低分子量羧基酰胺，具体为N,N'-二甲基乙酰胺、N,N'-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、四甲基砜、N,N'-二甲基-N,N'-丙烯基脲、N,N二烷基羧基酰胺中的任意一种或任意多种的组合；所述消光剂为二氧化硅、聚酰亚胺、氧化铝和二氧化钛中的任意一种或任意多种的组合；所述消光剂分散液的溶剂用量控制为消光剂分散液中的消光剂含量比例为10wt％～30wt％；Ⅳ、黑色聚酰胺酸树脂溶液制备取步骤Ⅰ...

【专利技术属性】
技术研发人员：任小龙，陈志平，韩艳霞，冯婷婷，
申请(专利权)人：桂林电器科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45