一种高选择性提取北艾多糖的方法技术

本发明专利技术公开一种高选择性提取北艾多糖的方法，步骤一）将北艾叶原料干燥，然后再粉碎成艾叶粉末，步骤二）艾叶粉末置于密闭萃取罐中，抽真空达到‑100 kPa，注入蒸馏水作为萃取溶剂，并加入萃取用离子液体夹带剂[C4mim]Cl后进行萃取，萃取温度由自动控制器控制，热量来源为置于萃取罐底部的远红外发生装置，步骤三）将液体溶剂抽进蒸发罐，对蒸发罐内的液体溶剂进行恒温减压脱溶处理，液体溶剂脱溶后得到粗提物，步骤四）用95%乙醇溶液溶解，置于4℃冰箱使多糖完全沉淀，再经过滤、冷冻干燥，即得到北艾多糖，是一种工艺简单、投入低、效率高、可产业化生产高品质北艾多糖的萃取方法。

【技术实现步骤摘要】
一种高选择性提取北艾多糖的方法
本专利技术涉及天然产物萃取领域，具体涉及一种工艺简单、选择的性高、提取率高、不会对多糖活性造成破坏的北艾多糖提取方法。
技术介绍
北艾（ArtemisiavulgarisL.）为菊科蒿属多年生草本植物艾的一个品种，明代李时珍《本草纲目》载：“（艾）本草不著土产，但云生田野。宋时以汤阴复道（注：即现在汤阴县伏道镇）者为佳……近代唯汤阴者谓之北艾”。北艾与海艾、蕲艾、祁艾合称中国历史上的“四大名艾”。北艾全草药用，有温气血、逐寒湿、止血、温经、安胎等功效。北艾产量高，营养成分丰富，粗蛋白、粗脂肪、无氮浸出物含量较高；北艾叶中富含多糖、精油、黄酮、矿物质、微量元素、鞣酸以及维生素A、B1、B2、C等多种功效成分。是一种极具开发价值的天然植物资源。北艾多糖的功效多表现在免疫调节、抗肿瘤、抗病毒、抗癌、抗氧化、抗衰老、美容养颜、治疗缓解肝肾疾病症状、降血糖、抗菌等方面。多糖易溶于水，所以提取多糖最基本常用的方法是水提醇沉法，该方法提取多糖的效果好，成本低，但提取物中杂质较多，尤其是蛋白质，后续纯化过程复杂、耗时较长多糖损失严重。沈霞等人采用响应面法优化了艾叶粗多糖提取工艺，确定了水提艾叶多糖最佳工艺条件：浸提温度99℃，浸提时间2.3h，水料比20（沈霞,张艳红,袁慧慧,等.响应面分析法优化艾叶粗多糖提取工艺的研究[J].中成药,2010,32(1):48-51.）。“艾蒿多糖提取及纯化方法（申请号：201110075571.8）”公布了一种采用乙醇溶液渗漉法提取多糖艾蒿多糖的方法，后续经生理盐水溶解、反复除蛋白、脱盐后得到成品，工艺繁琐。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的不足而提供一种工艺简单、投入低、效率高、可产业化生产高品质北艾多糖的萃取方法。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种高选择性萃取北艾多糖的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一）预处理：在进行萃取之前，将北艾叶原料干燥，然后再粉碎成粒度为40～60目的艾叶粉末；步骤二）萃取：将预处理后的艾叶粉末置于密闭萃取罐中，抽真空直到萃取罐内真空度达到-100kPa，向萃取罐内注入蒸馏水作为萃取溶剂，将艾叶样品完全浸没，并加入萃取用离子液体夹带剂[C4mim]Cl后进行萃取，夹带剂的量为萃取溶剂体积的0.1～1%；萃取温度由自动控制器控制，热量来源为置于萃取罐底部的远红外发生装置，萃取罐底部开设有玻璃视窗，使远红外线穿透萃取罐，功率500～1000W，远红外波长范围25～200μm；步骤三）脱溶：萃取结束后，将液体溶剂抽进蒸发罐，对萃取罐内的料渣和蒸发罐内的液体溶剂分别进行恒温减压脱溶处理，液体溶剂脱溶后得到粗提物；步骤四）醇沉：将上述提取物用95%乙醇溶液溶解，置于4℃冰箱使多糖完全沉淀，再经过滤、冷冻干燥，即得到北艾多糖。所述的步骤一）中所述的干燥后艾叶原料的含水量低于8%。所述的步骤二）中所述预处理后的艾叶粉末和水的质量体积比为1:5～15g/ml，萃取时间为5～10分钟，温度为105～115℃，压力为0.1～0.2Mpa，循环萃取1～3次。所述的步骤二）中所述的萃取用夹带剂可用[C4C11OHim]CF3SO3和[C4mim]CF3SO3中的一种来代替，夹带剂的量为萃取溶剂体积的0.1～1%。所述的步骤三）中所述的减压脱溶温度为50～65℃。所述的步骤三）中所述的从料渣和液体溶剂中蒸发出的水蒸气，经过冷凝液化后流回溶剂贮存罐，循环使用。所述的步骤四）中所述提取物与95%乙醇溶液的质量体积比为1:3～4，4℃冰箱静置时间为2～4h。所述的料渣和液体溶剂中蒸发出的水蒸气，经过冷凝液化后流回溶剂贮存罐的结构为：萃取罐、蒸发罐均通过管路与压缩机的进口连通，压缩机的出口通过管路与冷凝器的进口连通，冷凝器的出口与溶剂存储罐顶端连通。本专利技术的积极效果是：（1）利用亚临界状态下的水作为萃取溶剂，在密闭、无氧、低压的萃取罐内，依据有机物相似相溶的原理，使物料中的多糖成分转移到液态的萃取溶剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取溶剂与多糖分离，再经除杂过程，最终得到纯净北艾多糖。多糖溶出率高，溶出速度快。（2）在远红外区域内的光子其能量低于可见和紫外区域的光子，因此只能以伸展、弯曲、摇动和扭曲的形式激发多糖分子的振动，这些振动和分子摩擦会产生热量，使体系的温度升高，从而使多糖高选择性地溶出。远红外的三维加热方式，以及分子振动引起的样品与溶剂之间相互作用的增强，都使得萃取效率大大提高，显著缩短了萃取时间。除此之外，远红外辐射与极性和非极性溶剂都是相容的，且对人体无害。（3）离子液体通过亲水性相互作用、氢键和位阻效应作为主要作用力，可选择性地与样品中的多糖成分相结合，从而提升萃取体系对于多糖的溶解能力，实现体系对于多糖的选择性萃取。因此，本专利技术在远红外强化与离子液体辅助的情况下具有以下优点：无毒环保，非热加工、防止氧化、不破坏产品活性，萃取选择性高，产品纯度高，且产能大、可工业化大规模生产，节能、运行成本低等，具有十分广阔的应用前景。附图说明图1是本申请的萃取设备原理图。图2是实施例1的葡萄糖曲线。具体实施方式附图标记：1-溶剂储存罐、2-萃取罐、3-蒸发罐、4-收集瓶、5-计量泵、6-压缩机、7-冷凝器、8-热水箱、9-热水泵、101-压力表一、102-压力表二、103-压力表三、111-温度表一、112-温度表二、113-温度表三、13-真空泵、14-远红外发生装置、15-控制器一种高选择性萃取北艾多糖的方法，包括以下步骤：步骤一）预处理：将北艾叶进行热风干燥，使艾叶原料的含水量低于8%，然后再粉碎成粒度为40～60目的粉末，得到预处理后的北艾叶样品；步骤二）萃取：将粉碎后的艾叶粉末置于密闭萃取罐中，按萃取溶剂体积的0.1～1%加入离子液体[C4mim]Cl、[C4C11OHim]CF3SO3、[C4mim]CF3SO3中的一种作为夹带剂，抽真空直到萃取罐内真空度达到-100kPa，向萃取罐内注入蒸馏水作为萃取溶剂，将艾叶样品完全浸没，萃取条件为预处理后的艾叶粉末和水的质量体积比为1:5～15g/ml，萃取时间为5～10分钟，温度为105～115℃，压力为0.1～0.2Mpa，循环萃取1～3次，其中萃取温度由自动控制器控制，热量来源为置于萃取罐底部的远红外发生装置，功率500～1000W，远红外波长范围25～200μm；步骤三）脱溶：萃取结束后，将液体溶剂抽进蒸发罐，对艾叶料渣和液体溶剂分别进行恒温减压脱溶处理，脱溶温度为50～65℃，液体溶剂脱溶以后即得到提取物。料渣和液体溶剂中蒸发出的水蒸气，经过冷凝液化后流回溶剂贮存罐，循环使用。步骤四）醇沉：将上述提取物与95%乙醇溶液按质量体积比1:3～4进行溶解，置于4℃冰箱静置2～4h，再经过滤、冷冻干燥，即得到北艾多糖。实施例1，葡萄糖标准曲线的制作及北艾多糖的检测方法采用苯酚-硫酸法进行多糖的检测，首先绘制葡萄糖标准曲线：取105℃条件下干燥至恒重的葡萄糖标准品配置浓度为0.1mg/mL的母液，并进行阶梯稀释，分别配置最终浓度为0.01、0.02、0.03、0.04及0.05mg/mL的标准溶液；各取2mL不同浓度的标准溶液，依次加入1mL5%的苯酚溶液及5mL浓硫酸，混本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高选择性萃取北艾多糖的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一）预处理：在进行萃取之前，将北艾叶原料干燥，然后再粉碎成粒度为40～60目的艾叶粉末；步骤二）萃取：将预处理后的艾叶粉末置于密闭萃取罐中，抽真空直到萃取罐内真空度达到‑100 kPa，向萃取罐内注入蒸馏水作为萃取溶剂，将艾叶样品完全浸没，并加入萃取用离子液体夹带剂[C4mim]Cl后进行萃取，夹带剂的量为萃取溶剂体积的0.1～1%；萃取温度由自动控制器控制，热量来源为置于萃取罐底部的远红外发生装置，萃取罐底部开设有玻璃视窗，使远红外线穿透萃取罐，功率500～1000 W，远红外波长范围25～200 μm；步骤三）脱溶：萃取结束后，将液体溶剂抽进蒸发罐，对萃取罐内的料渣和蒸发罐内的液体溶剂分别进行恒温减压脱溶处理，液体溶剂脱溶后得到粗提物；步骤四）醇沉：将上述提取物用95%乙醇溶液溶解，置于4℃冰箱使多糖完全沉淀，再经过滤、冷冻干燥，即得到北艾多糖。

【技术特征摘要】
1.一种高选择性萃取北艾多糖的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一）预处理：在进行萃取之前，将北艾叶原料干燥，然后再粉碎成粒度为40～60目的艾叶粉末；步骤二）萃取：将预处理后的艾叶粉末置于密闭萃取罐中，抽真空直到萃取罐内真空度达到-100kPa，向萃取罐内注入蒸馏水作为萃取溶剂，将艾叶样品完全浸没，并加入萃取用离子液体夹带剂[C4mim]Cl后进行萃取，夹带剂的量为萃取溶剂体积的0.1～1%；萃取温度由自动控制器控制，热量来源为置于萃取罐底部的远红外发生装置，萃取罐底部开设有玻璃视窗，使远红外线穿透萃取罐，功率500～1000W，远红外波长范围25～200μm；步骤三）脱溶：萃取结束后，将液体溶剂抽进蒸发罐，对萃取罐内的料渣和蒸发罐内的液体溶剂分别进行恒温减压脱溶处理，液体溶剂脱溶后得到粗提物；步骤四）醇沉：将上述提取物用95%乙醇溶液溶解，置于4℃冰箱使多糖完全沉淀，再经过滤、冷冻干燥，即得到北艾多糖。2.根据权利要求1所述的高选择性萃取北艾多糖的方法，其特征在于：所述的步骤一）中所述的干燥后艾叶原料的含水量低于8%。3.根据权利要求1所述的高选择性萃取北艾多糖的方法，其特征在于：所述的步骤二）中所述预处理后的艾叶粉末和水的质量体...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋志惠，张元臣，张光杰，张守泉，祁鲲，朱新亮，张坤朋，
申请(专利权)人：安阳工学院，汤阴县医药行业管理办公室，河南亚临界萃取技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41