一种脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯的方法技术

本发明专利技术提供一种脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯的方法，将富含亚麻酸的植物油经过甲酯化、萃取、反萃取、减压脱除溶剂后得到高纯度亚麻酸甲酯产品。本发明专利技术的创新在于萃取工序所用的萃取剂为硝酸银‑脂肪酸皂‑水三者的混合溶液，有别于现有银离子络合萃取所用的萃取剂硝酸银‑甲醇‑水。以脂肪酸皂代替甲醇，其优点在于：1）增加了亚麻酸甲酯在萃取相的溶解度，提高了亚麻酸甲酯的收率；2）增加了亚麻酸甲酯的萃取选择性，提高了产品中亚麻酸甲酯的纯度；3）降低了产品中银离子的残留量；4）减小了萃取相的银离子流失，有利于萃取剂的循环使用。

【技术实现步骤摘要】
一种脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯的方法
本专利技术涉及油脂分离、提纯
，尤其涉及从植物油脂中提取、分离多不饱和脂肪酸的萃取方法，具体为脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯的方法。
技术介绍
亚麻酸对人体有着重要的生理功能，可用于医药、化妆品和保健品行业。亚麻酸的生理活性与其纯度密切相关，从植物油脂中提取和纯化亚麻酸具有重要意义。植物油中脂肪酸组成复杂，脂肪酸分子结构相近，亚麻酸分离困难。现有的提取分离方法主要有尿素包合法、分子蒸馏法、超临界萃取法、冷冻结晶法、脂肪酶浓缩法、膜分离法、银离子络合法等。这些方法在多不饱和脂肪酸的分离中都有一定程度的应用，但存在各自的问题。银离子络合法选择性高，但硝酸银易溶于水、难溶于甲醇等有机溶剂，用硝酸银水溶液萃取分离亚麻酸（酯）时，低极性的亚麻酸（酯）难溶于高极性的硝酸银水溶液，萃取率极低，必须在硝酸银水溶液中添加甲醇调节其极性以增加亚麻酸甲酯在萃取相的溶解度。甲醇的加入对分离造成四个不利影响：1）降低了硝酸银在萃取相的溶解度；2）增加了亚麻酸（酯）在萃取相溶解度的同时，也增加了其它脂肪酸（酯）在萃取相的溶解，降低了分离的选择性和产品中亚麻酸（酯）的纯度；3）增加了萃取相和原料相（油相）的互溶度，即增加了硝酸银在油相的残留量，又造成了硝酸银的流失；4）减小了萃取相和原料相的密度，增加了两相分层离析的时间。针对目前银离子络合法实施过程中出现的问题，本专利技术提出一种脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取的方法，用脂肪酸皂代替甲醇，解决由甲醇所带来的上述问题。
技术实现思路
针对银离子络合萃取分离不饱和脂肪酸（酯）已有技术方案的不足，本专利技术的目的在于提供一种脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯的方法，它采用脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取，能提高亚麻酸甲酯收率和纯度、降低油相中硝酸银残留，同时减小硝酸银流失、利于萃取相循环使用的多不饱和脂肪酸（酯）分离的新方法。所述的一种脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯的方法，其特征在于包括如下步骤：1）富含亚麻酸的植物油与甲醇经甲酯化反应转化为混合脂肪酸甲酯；2）将脂肪酸皂化制备得到脂肪酸皂；3）脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯3.1）称取硝酸银用水溶解，配制成硝酸银水溶液；3.2）在硝酸银水溶液中加入步骤2）的脂肪酸皂，避光条件下强烈搅拌混合均匀，形成硝酸银-脂肪酸皂-水混合物，作为萃取剂；3.3）将步骤3.1）的硝酸银-脂肪酸皂-水混合液与步骤1）的混合脂肪酸甲酯混合，并在避光条件下搅拌进行萃取；3.4）搅拌结束后，静置分层，取下层萃取相，用等体积的石油醚反萃取2-4次；3.5）反萃取结束后，静置分层，取上层石油醚相，合并反萃取获得的石油醚相，减压蒸发脱除石油醚，得到的油状物即为亚麻酸甲酯产品。所述的一种脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯的方法，其特征在于步骤1）中的富含亚麻酸的植物油为亚麻籽油或乌桕梓油，本专利技术只是选用了两种油作为例子，其他富含亚麻酸的植物油，均可按本专利技术限定的方法分离。所述的一种脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯的方法，其特征在于步骤2）中的脂肪酸为饱和脂肪酸，优选为月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸或硬脂酸。所述的一种脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯的方法，其特征在于步骤3.1）中的硝酸银浓度为0.1~10mol/L。所述的一种脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯的方法，其特征在于步骤3.2）中强烈搅拌的搅拌速度为300-500rpm。所述的一种脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯的方法，其特征在于步骤3.4）中反萃取温度为55-65℃，优选为60℃，反萃取搅拌时间为25-35min，优选为30min.所述的一种脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯的方法，其特征在于脂肪酸皂的质量为植物油质量的0.1~10%。所述的一种脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯的方法，其特征在于硝酸银-脂肪酸皂-水混合物萃取剂与混合脂肪酸甲酯的相比为0.1~10:1，萃取温度为-10℃~35℃。所述的一种脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯的方法，其特征在于硝酸银-脂肪酸皂-水混合物萃取剂与混合脂肪酸甲酯的相比为1:1，萃取温度为25℃。通过采用上述技术，与现有技术相比，本专利技术通过采用脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取，能提高亚麻酸甲酯收率和纯度、降低油相中硝酸银残留，同时减小硝酸银流失、利于萃取相循环使用的多不饱和脂肪酸（酯）分离。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明：实施例1（硝酸银（1mol/L）-棕榈酸皂（1wt%）-水萃取）1）乌桕梓油甲酯的制备乌桕梓油甲酯化采用公知的方法：称取20g甲醇和1gKOH，混合溶解后，加入到100g乌桕梓油中，在60℃下搅拌回流反应1小时，静置分层，取上层油层用水洗至中性，真空脱除水分，即获得乌桕梓油甲酯（混合脂肪酸甲酯）。2）棕榈酸皂的制备棕榈酸皂化制棕榈酸皂采用公知的方法：称取5gKOH，用100ml水溶解，配成5%浓度的KOH水溶液。称取20g棕榈酸，加入100ml浓度为5%的KOH水溶液，常温搅拌30min，抽滤，固体用水洗至中性，干燥脱除水分，即获得白色的棕榈酸皂。3）棕榈酸皂和硝酸银耦合萃取亚麻酸甲酯①配置1mol/L的硝酸银水溶液；②取10mL1mol/L的硝酸银水溶液，在其中加入1g棕榈酸皂，避光下强烈搅拌，使棕榈酸皂在硝酸银水溶液中分散均匀；③称取10g乌桕梓油甲酯，加入10mL上述硝酸银-棕榈酸皂-水溶液，常温下避光搅拌30min，进行萃取分离；萃取完成后，静置分层，取下层萃取相，加入10mL的石油醚，60℃下避光搅拌30min，进行反萃取；反萃取结束后，停止搅拌，静置60min，下层硝酸银-棕榈酸皂-水溶液相，用10mL石油醚重复上述反萃取过程2次。合并3次反萃取获得的石油醚相，减压蒸发脱除石油醚，即获得产品，称得产品质量为1.080g，用气相色谱分析组成，产品中亚麻酸甲酯的含量为89.68%。通过式（1）计算亚麻酸甲酯收率为23.2%。式（1）中，mF、mp分别为产品和原料的质量，xF、xp分别为产品和原料中亚麻酸甲酯的含量。④按公知的方法（莫尔法）测定萃取相和萃余相产品中Ag离子的残留量：萃取相和萃余相分别减压蒸馏脱除溶剂得到油状产品；取0.5001g产品，加入10mL乙醇溶解，再加入10mL水，用漩涡振荡器振荡溶解，制备呈待测样品，并将其加入到棕色滴定管中，记下总体积（V0，mL）；取0.01mol/L的标准NaCl水溶液2mL置于锥形瓶中，加入3-4滴5%的K2CrO4水溶液作为指示剂，用待测样品滴定至有砖红色沉淀物生成，记录消耗的待测样品的体积。按式（2）计算Ag离子残留量，按上述公知的莫尔法，萃余相和萃取相中均为未检测到银离子残留量。式（2）中，107.87-Ag离子摩尔质量，CNaCl-NaCl标准溶液浓度0.01mol/L，VNaCl-NaCl标准溶液体积mL，Vs-消耗的样品体积mL，m0-样品质量g、V0-样品体积mL。实施例2（硝酸银（1mol/L）-棕榈酸皂（0.5wt%）-水萃取）1）按公知的方法分别制备乌桕梓油甲酯和棕榈酸皂，参见实施例1。2）棕榈酸皂和硝酸银耦合萃取亚麻酸甲酯①取10mL1mol/L的硝酸银水溶液，在其中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯的方法，其特征在于包括如下步骤：1）富含亚麻酸的植物油与甲醇经甲酯化反应转化为混合脂肪酸甲酯；2）将脂肪酸皂化制备得到脂肪酸皂；3）脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯3.1）称取硝酸银用水溶解，配制成硝酸银水溶液；3.2）在硝酸银水溶液中加入步骤2）的脂肪酸皂，避光条件下强烈搅拌混合均匀，形成硝酸银‑脂肪酸皂‑水混合物，作为萃取剂；3.3）将步骤3.1）的硝酸银‑脂肪酸皂‑水混合液与步骤1）的混合脂肪酸甲酯混合，并在避光条件下搅拌进行萃取；3.4）搅拌结束后，静置分层，取下层萃取相，用等体积的石油醚反萃取2‑4次；3.5）反萃取结束后，静置分层，取上层石油醚相，合并反萃取获得的石油醚相，减压蒸发脱除石油醚，得到的油状物即为亚麻酸甲酯产品。

【技术特征摘要】
1.一种脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯的方法，其特征在于包括如下步骤：1）富含亚麻酸的植物油与甲醇经甲酯化反应转化为混合脂肪酸甲酯；2）将脂肪酸皂化制备得到脂肪酸皂；3）脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯3.1）称取硝酸银用水溶解，配制成硝酸银水溶液；3.2）在硝酸银水溶液中加入步骤2）的脂肪酸皂，避光条件下强烈搅拌混合均匀，形成硝酸银-脂肪酸皂-水混合物，作为萃取剂；3.3）将步骤3.1）的硝酸银-脂肪酸皂-水混合液与步骤1）的混合脂肪酸甲酯混合，并在避光条件下搅拌进行萃取；3.4）搅拌结束后，静置分层，取下层萃取相，用等体积的石油醚反萃取2-4次；3.5）反萃取结束后，静置分层，取上层石油醚相，合并反萃取获得的石油醚相，减压蒸发脱除石油醚，得到的油状物即为亚麻酸甲酯产品。2.根据权利要求1所述的一种脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯的方法，其特征在于步骤1）中的富含亚麻酸的植物油为亚麻籽油或乌桕梓油。3.根据权利要求1所述的一种脂肪酸皂和硝酸银耦合萃取分离亚麻酸甲酯的方法，其特征在于步骤2）中的脂肪酸为饱和脂肪酸，优选为月桂酸、豆蔻...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆向红，陈倩霞，祝家健，钱行，计建炳，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33