一种L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开一种L‑噻唑烷‑4‑甲酸乙酯盐酸盐的生产工艺，包括：1)L‑噻唑烷‑4‑甲酸盐酸盐的合成，2)L‑噻唑烷‑4‑甲酸乙酯盐酸盐的合成：向反应釜内加入氯化氢/乙醇溶液，再分批加入L‑噻唑烷‑4‑甲酸盐酸盐，搅拌，梯度升温至60～70℃反应3～4h，反应完毕取样中控。中控合格后，冷却至0～10℃，有大量白色针状固体析出，离心，滤饼用冰乙醇淋洗，干燥送检。本发明专利技术的L‑噻唑烷‑4‑甲酸乙酯盐酸盐生产工艺，制备方法简单，步骤少，容易操作和控制，所得产品质量好，纯度高，得率高，可以直接用于生产使用，具有很好的实用性。

Production process of L- thiazolane -4- ethyl formate hydrochloride

The invention discloses a production process of L thiazolane 4 ethyl formate hydrochloride, including: 1) synthesis of L thiazoloalkanothioformic acid hydrochloride, 2) synthesis of L acetate thiazolane 4 ethyl formate hydrochloride: adding hydrogen chloride / ethanol solution to a reaction kettle and then mixing and batches into L thiazolidane 4 carboxylate hydrochloride and stirring. The gradient is heated to 60~70 C and the reaction is 3 to 4h. After the central control is qualified, the temperature is cooled to 0~10 degrees, and a large amount of white needle like solid precipitates. Centrifugation, the cake is washed with ice ethanol and dried for inspection. The production process of L thiazolane 4 ethyl formate hydrochloride is simple, easy to operate and controlled. The product has good quality, high purity and high yield. It can be used directly in production and has good practicability.

【技术实现步骤摘要】
一种L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐的生产工艺
本专利技术属于药物合成
，具体涉及一种L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐的生产工艺。
技术介绍
在微波快速合成L—噻唑烷—4—甲酸及其乙酯的研究中(《化学试剂》，1996(6):357-358)，公开了在微波常压反应条件下，用L－半胱氨酸合成了L－噻唑烷－4－甲酸和L－噻唑烷－4－甲酸乙酯，并讨论了微波功率和反应时间对产率的影响。在该方法中，首先由L－半胱氨酸与甲醛反应合成L－噻唑烷－4－甲酸，然后在无水氯化氢催化下与乙醇进行酯化反应，得到L－噻唑烷－4－甲酸乙酯盐酸盐，结果表明微波合成技术可用于光学活性化合物的合成。显然，该方法采用微波技术，并以无水氯化氢为催化剂反应，操作复杂，使用强酸，操作困难，不能满足使用需求。
技术实现思路
专利技术目的：针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的是提供一种L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐的生产工艺，具有方法简单，步骤少，容易操作和控制等优点。技术方案：为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐的生产工艺，步骤如下：1)L-噻唑烷-4-甲酸盐酸盐的合成向干本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种L‑噻唑烷‑4‑甲酸乙酯盐酸盐的生产工艺，其特征在于，步骤如下：1)L‑噻唑烷‑4‑甲酸盐酸盐的合成向干燥的反应釜内加入L‑半胱氨酸盐酸盐水合物，加入乙醇，油浴加热，待L‑半胱氨酸盐酸盐溶清后，再加入多聚甲醛，40～60℃反应3‑4h；反应完毕后，蒸出大部分乙醇至釜内有大量晶体析出，冷却析晶，离心，干燥得L‑噻唑烷‑4‑甲酸盐酸盐；2)L‑噻唑烷‑4‑甲酸乙酯盐酸盐的合成向反应釜内加入氯化氢/乙醇溶液，再分批加入L‑噻唑烷‑4‑甲酸盐酸盐，搅拌，梯度升温至60～70℃反应3～4h，反应完毕取样中控；中控合格后，冷却至0～10℃，有大量白色针状固体析出，离心，滤饼用冰乙醇淋洗，干燥送检；若纯...

【技术特征摘要】
1.一种L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐的生产工艺，其特征在于，步骤如下：1)L-噻唑烷-4-甲酸盐酸盐的合成向干燥的反应釜内加入L-半胱氨酸盐酸盐水合物，加入乙醇，油浴加热，待L-半胱氨酸盐酸盐溶清后，再加入多聚甲醛，40～60℃反应3-4h；反应完毕后，蒸出大部分乙醇至釜内有大量晶体析出，冷却析晶，离心，干燥得L-噻唑烷-4-甲酸盐酸盐；2)L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐的合成向反应釜内加入氯化氢/乙醇溶液，再分批加入L-噻唑烷-4-甲酸盐酸盐，搅拌，梯度升温至60～70℃反应3～4h，反应完毕取样中控；中控合格后，冷却至0～10℃，有大量白色针状固体析出，离心，滤饼用冰乙醇淋洗，干燥送检；若纯度不合格，5～7倍量乙醇回流重结晶，冷却析晶，离心，滤饼乙醇淋洗一次，烘干得纯品。2.根据权利要求1所述的L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐生产工艺，其特征在于，步骤1)中，向干燥的1000L反应釜内加入100KgL-半胱氨酸盐酸盐水合物，加入500L乙醇，油浴加热，待L-半胱氨酸盐酸盐溶清后，再加入27kg多聚甲醛，40～60℃反应3-4h；反应完毕后，蒸出大部分乙醇至釜内有大量晶体析出，冷却析晶。3.根据权利要求1所述的L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐生产工艺，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：高政，夏霖，汪池，焦国庆，吴卫征，
申请(专利权)人：江苏慈星药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32