一种利用GC测定医药中间体氯化苄中杂质含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用GC测定医药中间体氯化苄中杂质含量的方法，属于药物分析技术领域。本发明专利技术包括以下步骤:包括以下步骤：1)配置供试品溶液和混合溶液；2)设置气相色谱检测条件：色谱柱为5％苯基‑甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱；进样口温度为180℃；柱温：初始温度90℃，维持4min，以20℃/min速率升温至220℃，维持10min；3)分别精密吸取供试品溶液和混合溶液，注入气相色谱仪，开始检测并记录色谱图，采用峰面积归一化法计算医药中间体氯化苄中杂质含量。本发明专利技术能够快速、有效、准确和可靠的分离检测出中间体氯化苄中有关物质，有利于提高中间体氯化苄的产品质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物分析，更具体地说，涉及一种利用gc测定医药中间体氯化苄中杂质含量的方法。

技术介绍

1、氯化苄又称苄基氯、氯化甲苯，无色透明液体、可燃。有强烈刺激性气味。是医药、燃料、农药、合成香料、增塑剂及表面活性剂的重要中间体，以氯化苄为原料可合成上百中有用的化学品。氯化苄的可衍生出一系列有机中间体，其应用领域不断拓展。其中下游原料药盐酸尼卡地平对治疗高血压、劳力型心绞痛有良好的治疗作用。

2、根据氯化苄工艺路线，在制备过程中有起始物料(甲苯)、工艺杂质(苄叉二氯、苯甲醛、邻氯甲苯、间氯甲苯、2,4-二氯甲苯)，目前对上述杂质分离测定的相关文献报道极少，因此，提供一种测定中间体氯化苄中杂质含量的方法对于原料药的生成和贮存具有重要意义。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的上述问题，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种利用gc测定医药中间体氯化苄中杂质含量的方法，使用该气相色谱法能够快速、有效、准确和可靠的分离检测出中间体氯化苄中有关物质，有利于提高中间体氯化苄的产品质量。

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【技术保护点】

1.一种利用GC测定医药中间体氯化苄中杂质含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的利用GC测定医药中间体氯化苄中杂质含量的方法，其特征在于，步骤1)中，所述供试品溶液的制备方法为：取1g氯化苄，置10mL量瓶中，用无水乙醇溶解，并稀释至刻度，摇匀作为供试品溶液。

3.根据权利要求1所述的利用GC测定医药中间体氯化苄中杂质含量的方法，其特征在于，步骤1)中，所述混合溶液的制备方法为：取氯化苄、苄叉二氯对照品，加无水乙醇溶解，并稀释制成每1mL含氯化苄0.1g、苄叉二氯250μg的溶液作为混合溶液。

4.根据权利要求1所述的利用GC...

【技术特征摘要】

1.一种利用gc测定医药中间体氯化苄中杂质含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的利用gc测定医药中间体氯化苄中杂质含量的方法，其特征在于，步骤1)中，所述供试品溶液的制备方法为：取1g氯化苄，置10ml量瓶中，用无水乙醇溶解，并稀释至刻度，摇匀作为供试品溶液。

3.根据权利要求1所述的利用gc测定医药中间体氯化苄中杂质含量的方法，其特征在于，步骤1)中，所述混合溶液的制备方法为：取氯化苄、苄叉二氯对照品，加无水乙醇溶解，并稀释制成每1ml含氯化苄0.1g、苄叉二氯250μg的溶液作为混合溶液。

4.根据权利要求1所述的利用gc测定医药中间体氯化苄中杂质含量的方法，其特征在于，供试品溶液色谱图中，扣除空白溶剂峰，苄叉二氯含量不大于0.25％，未知单一杂质含量不大于0.5％，总杂质含量不大于1.0％。

5.根据权利要求1所述的利用gc测定医药中间体氯化苄中杂质含量的方法，其特征在于，步骤2)中，所述气相色谱的载气为n2；色谱柱流量为1ml/min；进样模式为分流进样；分流比为40:1；进样体积为0.2μl。

6.根据权利要求1所述的利用...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐伟，高政，
申请(专利权)人：江苏慈星药业有限公司，
类型：发明
国别省市：