溶剂热法合成间苯二甲酸配合物和热解物的方法及应用技术

本发明专利技术属于配位化学技术领域，涉及间苯二甲酸配合物的合成，尤其涉及一种溶剂热法合成间苯二甲酸配合物和热解物的方法及应用。本发明专利技术以5‑磺酸钠‑间苯二甲酸和硝酸铈、5‑磺酸钠‑间苯二甲酸和硝酸铕，乙腈作为溶剂，氟化钠作为结晶助剂，经溶剂热反应得到配合物，所述5‑磺酸钠‑间苯二甲酸与无机稀土金属盐、氟化钠的质量比为1：1.6～2.5：0.05～0.15；再加热其配合物得到热解物，并以所述配合物和热解物作为催化剂，催化苯酚羟基化制得苯二酚。本发明专利技术所述方法操作简单，所制得的配合物及热解物可以催化苯酚羟基化反应，对于邻苯二酚、对苯二酚有很好的选择性，苯二酚产率可超过60％。该催化反应绿色环保，所制得的配合物及热解物有望成为新型催化剂。

Solvothermal synthesis and application of two benzoic acid complexes and pyrolysis products

The invention belongs to the field of coordination chemical technology, which involves the synthesis of the complex of benzoate two formic acid, in particular to a method and application of a solvent thermal method for synthesis of the complex and pyrogenation of the benzoic acid two formic acid. The present invention is a mixture of benzoic acid and cerium nitrate between 5 sodium sulfonic acid and cerium nitrate and 5 sodium sulfonic acid sodium sulphonate and europium nitrate and europium nitrate, acetonitrile, acetonitrile as a solvent and sodium fluoride as a crystallization agent. The mixture is obtained by solvent thermal reaction. The mass ratio of sodium sulfonic acid sodium sulfonic acid and inorganic rare earth metal salts and sodium fluoride is 1:1.6 to 2.5:0.05. ~ 0.15; reheating the complex to obtain pyrolytic substances, and using the complexes and pyrolytic substances as catalysts to catalyze phenol hydroxylation to produce hydroquinone. The method described in the present invention is easy to operate, and the synthesized complexes and pyrolytic compounds can catalyze the hydroxylation of phenol, and have good selectivity for catechol and hydroquinone, and the yield of phenyreol can exceed 60%. The catalytic reaction is green and environmentally friendly, and the prepared complexes and pyrolytic substances are expected to become new catalysts.

【技术实现步骤摘要】
溶剂热法合成间苯二甲酸配合物和热解物的方法及应用
本专利技术属于配位化学
，涉及间苯二甲酸配合物的合成，尤其涉及一种溶剂热法合成间苯二甲酸配合物和热解物的方法及应用。
技术介绍
因为各种稀土金属配位聚合物在宏观、微米级、纳米级三种不同尺度下具有性质独特、不寻常的尺寸效应等特点，所以在非线性光学材料、电学材料、磁性材料、超导体材料及催化材料等诸多领域显示出诱人的应用前景。由于良好的结构可裁和易功能化的特殊性质，金属有机超分子配位聚合物的研究已经成为当前配位化学和材料化学的研究热点之一，各种迷人的拓扑结构给配位聚合物带来了丰富的物理和化学性质。作为良好的类分子筛材料，它弥补了传统分子筛尺寸难以调控和改变的缺陷，可以通过有机配体的选择和合成条件的改变来调控孔道大小。稀土金属离子半径比较大，一般具有大于七以上的高配位数，所构筑的化合物结构也就不容易控制和预测。尽管如此，稀土化合物由于具有特殊的光、电、超导和磁性仍然备受人们的广泛关注。在研究苯酚催化实验时，金属间苯二甲酸配合物容易制得，且成本较低，在实际生产中很有价值。间苯二甲酸有机芳香族羧酸能够采用多种灵活方式与金属离子配位，有机配体本文档来自技高网...

【技术保护点】
溶剂热法合成间苯二甲酸配合物和热解物的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在装有5‑磺酸钠‑间苯二甲酸反应釜中，加入无机稀土金属盐，以乙腈作为溶剂，充分溶解后，加入氟化钠作为结晶助剂，其中，所述5‑磺酸钠‑间苯二甲酸与无机稀土金属盐、氟化钠的质量比为1：1.6～2.5：0.05～0.15，溶剂乙腈足量，以充分溶解反应物；(2)反应釜在恒温控制干燥箱中加热至150～250℃，其中，加热550～650min，保温40～50h，降温24～36h，得到白色晶体，即为5‑磺酸钠‑间苯二甲酸配位聚合物；(3)将上述得到的配位聚合物，置于马弗炉中加热至650～750℃保温4～6h，得到黄色的热解物。

【技术特征摘要】
1.溶剂热法合成间苯二甲酸配合物和热解物的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在装有5-磺酸钠-间苯二甲酸反应釜中，加入无机稀土金属盐，以乙腈作为溶剂，充分溶解后，加入氟化钠作为结晶助剂，其中，所述5-磺酸钠-间苯二甲酸与无机稀土金属盐、氟化钠的质量比为1：1.6～2.5：0.05～0.15，溶剂乙腈足量，以充分溶解反应物；(2)反应釜在恒温控制干燥箱中加热至150～250℃，其中，加热550～650min，保温40～50h，降温24～36h，得到白色晶体，即为5-磺酸钠-间苯二甲酸配位聚合物；(3)将上述得到的配位聚合物，置于马弗炉中加热至650～750℃保温4～6h，得到黄色的热解物。2.根据权利要求1所述溶剂热法合成间苯二甲酸配合物和热解物的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱文娟，毕文杰，皮宗新，朱艺，程华，董华泽，赵长宝，陈蕾，
申请(专利权)人：合肥师范学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34