The invention provides a method for the preparation of a fly ash supported p-toluene sulfonic acid catalyst, which is characterized in that the preparation method includes two parts of the activation treatment of fly ash and immobilized p-toluene sulphonic acid; the activation treatment of fly ash includes alkali solution, filtration and impurity removal, neutralization, washing and filtration, and toluene is immobilized. Copper sulfonate, including impregnation, spray drying, activation and so on, has obtained high-performance copper catalyst for solid toluene sulfonate. The catalyst provided by the invention has the same catalytic performance as the concentrated sulfuric acid catalyst, but the catalyst has the advantages of colorless color, simple separation of catalyst, good duplication performance, simple production process and less production investment.
【技术实现步骤摘要】
一种粉煤灰固载对甲苯磺酸铜催化剂的制备方法及其应用
本专利技术属于精细化工领域,具体涉及一种粉煤灰固载对甲苯磺酸铜催化剂的制备方法及其在柠檬酸三丁酯合成中的应用。
技术介绍
对甲苯磺酸铜是以能够取代硫酸的催化剂,应用极为广泛,近年来研究报道较多,其不仅具有反应活性高、选择性好,产物颜色较淡甚至无色,而且其接近中性,对设备、管道阀门等几乎无腐蚀性,从而可大幅度降低设备等投资;但其由于溶于水等,存在催化剂与产物难于分离等问题。为利于反应后催化剂与产品的分离、方便催化剂的回收重复利用、减少催化剂活性相的用量,固载化是必由之路。截止到目前,用于固载化的载体原料主要有二氧化硅、蒙脱土、凹凸棒土(又称坡缕石)、离子交换树脂、活性炭等,大部分见于实验研究,少部分已应用于大规模工业生产,其中以强酸型离子交换树脂最为典型,但其存在催化效率低、反应温度低、基体耐温受限制等缺陷,因此研究开发耐高温、稳定、催化效力高且价廉的新型固体催化剂迫在眉睫。我国粉煤灰的年排放量很大,我国粉煤灰的年排放量达5亿吨左右,已成为我国排放量最大的固体废弃物之。由于利用途径主要是建工、建材等,利用途径单一,因此利用率比较低(平均仅约40%),再加上地区发展的不平衡,大部分粉煤灰被堆弃,其中尤以山西、内蒙等主要的产煤用煤区更为严重。目前,我国已堆存粉煤灰20多亿吨。粉煤灰的大量堆弃,不仅占用了大片的土地,还因扬尘、淋溶等污染大气、水体和土壤等,造成非常严的生态破坏。粉煤灰的堆积经常会占用大量的土地,使堆积地周围的土壤发生此生盐碱化,并其中携带的有害物质(如致癌元素、放射性元素、PA等有机污染物等)很容 ...
【技术保护点】
一种粉煤灰固载对甲苯磺酸铜催化剂的制备方法,其特征在于所述的制备方法包括粉煤灰的活化处理和固载对甲苯磺酸铜两个部分;粉煤灰的活化处理包括碱溶、过滤除杂、中和、洗涤、过滤得滤饼;固载对甲苯磺酸铜包括浸渍、喷雾干燥、活化等步骤得到高性能固体对甲苯磺酸铜催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种粉煤灰固载对甲苯磺酸铜催化剂的制备方法,其特征在于所述的制备方法包括粉煤灰的活化处理和固载对甲苯磺酸铜两个部分;粉煤灰的活化处理包括碱溶、过滤除杂、中和、洗涤、过滤得滤饼;固载对甲苯磺酸铜包括浸渍、喷雾干燥、活化等步骤得到高性能固体对甲苯磺酸铜催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的在粉煤灰的活化处理过程中,所述的碱溶为:碱与粉煤灰混合,两者干重比值为0.5:1~3.0,处理温度为40℃~90℃,持续充分搅拌,处理时间为0.5h~5h;所述的碱选自氢氧化钾或氢氧化钠,碱液浓度为0.1M~1.0M。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的在粉煤灰的活化处理过程中,所述的中和为:滴加酸液并持续充分搅拌,处理温度为30℃~50℃,滴加时间:0.1h~1.0h,终点pH值控制为7.0~9.0;所述的中和剂可为CO2、盐酸、硝酸、硫酸、醋酸中的一种。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的在粉煤灰的活化处理过程中,所述的洗涤为:中和完成后,继续搅拌恒温0.5~2...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴永忠,展海风,鹿康,薛瑞,陈蕾,钱宇,缪领珍,张萍,
申请(专利权)人:南京科技职业学院,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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