【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工环保物质分离，涉及了一种pta(精对苯二甲酸)生产残渣中有机物的回收利用方法。
技术介绍
1、精对苯二甲酸(pta)是一种重要的化工原料，pta目前主要采用对二甲苯( px)空气氧化法生产，生产工艺由px氧化单元和ta加氢精制单元两部分组成。 px溶解在hac-水溶剂中，以钴/锰/溴为催化剂，px与氧气发生氧化反应，反应温度192-202℃，压力1.3 -1.65mpa，生成粗对苯二甲酸(ta)；ta在270-290℃下溶于水中，经催化加氢精制，多级结晶，固液分离等过程，获得精对苯二甲酸(pta)产品。
2、近十多年来中国国内pta需求量快速增长，国内新建了多套大型pta装置(年产100万吨以上)，同时也带来了严重的环境污染，尤其是pta废水及废渣问题比较突出。
3、根据调研，一套年产200万吨pta的大型装置，每年会产生约1.8万吨pta生产废渣，可见pta生产废渣(残渣)总量是相当可观的。由于pta废渣的成分非常复杂，而且各组分的含量也是变化的，这给pta废渣的综合回收利用带来了一定的技术难度，欧美发达国家处理pta废渣的通用方法是焚烧法，然后再从其中回收贵金属。焚烧法虽然是一种彻底处理pta废渣的处置方法，但废渣中大量宝贵的有机羧酸资源没有得到利用，是一种巨大的浪费。
4、pta废渣的性质由其生产工艺决定。根据生产过程，将pta废渣分成三大类：即氧化单元产生的氧化残渣，精制单元产生的母固残渣，这两种废渣主要都是生产过程中产生的副产物；另外一类，就是为了清除各种设备和管道
5、根据调研，采用不同的技术产生的pta废渣成分相差很大，其中pta氧化残渣占生产废渣总量80%以上。pta氧化残渣中的主要有机物组分有苯甲酸(ba)、对甲基苯甲酸(pt酸)、对苯二甲酸(ta)、间苯二甲酸(ipa)、邻苯二甲酸(opa)、偏苯三酸(tma)等；其中苯甲酸(ba)含量最高，质量分数达到40%以上。传统的焚烧法和掩埋法处理pta生产残渣，不仅造成可回收有机物资源浪费，还会产生严重的环境污染，因此必需对pta残渣进行有效处理。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种pta残渣中苯甲酸的回收方法，可得到高纯度的苯甲酸以及其他苯羧酸副产品，不仅大大减少了pta残渣环保处理费用，又回收了有机物资源。
2、1. 一种pta残渣中苯甲酸的回收方法，其特征在于，包括下列步骤：
3、（1）将pta 生产过程中产生的氧化残渣，水及溶剂a在混合器内充分溶解并萃取；（2）将萃取液经合适目数的过滤器过滤分离，滤液为油水混合物，转移至油水分离器，固相得到滤渣；（3）滤渣为不溶固体物质，将滤渣干燥后得到间苯二甲酸为主要成分的固体混合物副产品；（4）油水混合物进入油水分离器内，充分混合后再静置分层，油水分离，分离油相得到溶剂a、苯甲酸及pt酸。（5）减压蒸馏分离油相中的溶剂a，返回残渣混合器内回用；（6）剩余油相继续减压蒸馏分离出苯甲酸，剩余pt酸等返回氧化反应器使用。
4、 2.根据权利要求1所述的一种pta残渣中苯甲酸的回收方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的溶剂a为乙酸烷基酯。
5、 3.根据权利要求1所述的一种pta残渣中苯甲酸的回收方法，其特征在于：所述的步骤（1）中溶解并萃取的操作温度为30~45℃，萃取溶剂a与水质量比为 (2.5~3.5):1，水与干残渣质量比为 (1.0~1.3):1；溶解-萃取停留时间为20~35分钟。
6、4.根据权利要求1所述的一种pta残渣中苯甲酸的回收方法，其特征在于：所述的步骤（2）中采用过滤器为100~300 目数的过滤器。
7、 5.根据权利要求1所述的一种pta残渣中苯甲酸的回收方法，其特征在于：所述的步骤（4）中油水混合物静置时间为25～45分钟。
8、本专利技术的目的是将pta生产工艺中的氧化残渣进行回收处理，可得到高纯度的苯甲酸以及其他苯羧酸副产品，苯甲酸固体纯度可达到98%。以上不仅大大减少了pta残渣环保处理费用，又回收了有机物资源。该方法具能耗低，投资和运行维护费用低的优点；经济效益显著。
9、实施方式
10、实施例1
11、采用的pta残渣取自江苏某石化公司大型装置(210万吨pta/年)所产生的氧化残渣-批次1。将pta 生产过程中产生的氧化残渣，水及溶剂a(乙酸烷基酯)在混合器内搅拌充分溶解并萃取，溶解-萃取的操作温度为35℃，萃取溶剂a与水质量比为 2.5:1，水与干残渣质量比为 1.1:1；溶解-萃取停留时间为30分钟。将萃取液过滤分离，滤液为油水混合物，转移至油水分离器，固相得到滤渣；将滤渣干燥后得到间苯二甲酸为主要成分的固体混合物副产品。油水混合物进入油水分离器内，充分混合后油水混合物静置时间为35分钟分层，油水分离，分离油相得到溶剂a、苯甲酸及pt酸。减压蒸馏分离油相中的溶剂a(乙酸烷基酯)，返回残渣混合器内回用，剩余油相继续减压蒸馏分离出苯甲酸，剩余pt酸等返回氧化反应器使用。分离出的苯甲酸固体纯度可达到98.0%.
12、实施例2
13、采用的pta残渣取自江苏某石化公司大型装置(210万吨pta/年)所产生的氧化残渣-批次2。将pta 生产过程中产生的氧化残渣，水及溶剂a(乙酸烷基酯)在混合器内搅拌充分溶解并萃取，溶解-萃取的操作温度为40℃，萃取溶剂a与水质量比为 3.0:1，水与干残渣质量比为 1.2:1；溶解-萃取停留时间为35分钟。将萃取液过滤分离，滤液为油水混合物，转移至油水分离器，固相得到滤渣；将滤渣干燥后得到间苯二甲酸为主要成分的固体混合物副产品。油水混合物进入油水分离器内，充分混合后油水混合物静置时间为40分钟分层，油水分离，分离油相得到溶剂a、苯甲酸及pt酸。减压蒸馏分离油相中的溶剂a(乙酸烷基酯)，返回残渣混合器内回用，剩余油相继续减压蒸馏分离出苯甲酸，剩余pt酸等返回氧化反应器使用。分离出的苯甲酸固体纯度可达到98.2%。
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1.一种PTA残渣中苯甲酸的回收方法，其特征在于，包括下列步骤：
2.根据权利要求1所述的一种PTA残渣中苯甲酸的回收方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的溶剂A为乙酸烷基酯。
3.根据权利要求1所述的一种PTA残渣中苯甲酸的回收方法，其特征在于：所述的步骤（1）中溶解并萃取的操作温度为30~45℃，萃取溶剂A与水质量比为 (2.5~3.5):1，水与干残渣质量比为 (1.0~1.3):1；溶解-萃取停留时间为20~35分钟。
4.根据权利要求1所述的一种PTA残渣中苯甲酸的回收方法，其特征在于：所述的步骤（2）中采用过滤器为100~300 目数的过滤器。
5.根据权利要求1所述的一种PTA残渣中苯甲酸的回收方法，其特征在于：所述的步骤（4）中油水混合物静置时间为25～45分钟。
【技术特征摘要】
1.一种pta残渣中苯甲酸的回收方法，其特征在于，包括下列步骤：
2.根据权利要求1所述的一种pta残渣中苯甲酸的回收方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的溶剂a为乙酸烷基酯。
3.根据权利要求1所述的一种pta残渣中苯甲酸的回收方法，其特征在于：所述的步骤（1）中溶解并萃取的操作温度为30~45℃，萃取溶剂a与水质量比为 (2.5~3.5)...
【专利技术属性】
技术研发人员：常慧敏，雷玲，谭佳佳，何思瑶，
申请(专利权)人：南京科技职业学院，
类型：发明
国别省市：
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