硫化金属催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种硫化金属催化剂及其制备方法，该制备方法包括S1、提供催化原料，催化原料包括含钼原料、含钴原料、活性炭、硫化物溶液以及络合剂；S2、在加热条件下混合所述含钼原料、含钴原料以及络合剂，得到催化剂前体溶液；S3、将所述活性炭加入至所述催化剂前体溶液中，搅拌分散均匀，得到含碳溶液；S4、向所述含碳溶液中加入硫化物溶液，反应后过滤干燥得到所述硫化金属催化剂。该制备方法通过在加热条件下制备催化剂前体溶液，并向其中加入活性炭，随后再进行硫化，最后过滤干燥得到硫化金属催化剂。该制备方法工艺简单、效率高，并能大规模制备硫化金属催化剂。同时，所制备得到的硫化金属催化剂性能良好，具有较大的应用前景和使用价值。

Metal sulfide catalysts and their preparation methods

The invention relates to a metal sulfide catalyst and a preparation method, which comprises S1, providing catalytic raw materials, catalytic raw materials including molybdenum containing raw materials, cobalt containing raw materials, active carbon, sulfide solution and complexing agent; S2, mixing the molybdenum containing raw material, cobalt containing raw material and complexing agent under heating conditions, and obtaining a catalyst. S3, adding the activated carbon to the precursor solution of the catalyst, stirring and dispersing evenly to get the carbon containing solution; S4, adding sulphide solution to the carbon containing solution, and after reaction filtration drying to obtain the sulphide metal catalyst. The preparation method is prepared by preparing the catalyst precursor solution under the heating condition and adding activated carbon to the catalyst, and then vulcanized. Finally, the metal sulfide catalyst is obtained by filtration drying. The preparation process is simple and efficient, and can be used for large-scale preparation of sulfide metal catalysts. At the same time, the prepared metal sulfide catalyst has good performance and has great application prospect and application value.

【技术实现步骤摘要】
硫化金属催化剂及其制备方法
本专利技术涉及一种硫化金属催化剂及其制备方法。
技术介绍
钴钼系催化剂有突出的耐硫性能，它适用于以煤、重油(或渣油)为原料的合成氨厂；在无H2S或少H2S的环境中，活性比较差，通常不适用于以轻油、天然气为原料的合成氨厂。随着近几年化肥行业节能降耗工作的开展，钴钼系耐硫宽温变换催化剂得到越来越多厂家的青睐。因此，如何通过简单的工艺制备得到产率高、性能好的硫化钴-钼催化剂成为现在所面临的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种硫化金属催化剂及其制备方法，该制备方法能以简单的工艺、较高的效率制备得到性能良好的硫化金属催化剂。为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种硫化金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1、提供催化原料，所述催化原料包括含钼原料、含钴原料、活性炭、硫化物溶液以及络合剂；S2、在加热条件下混合所述含钼原料、含钴原料以及络合剂，得到催化剂前体溶液；S3、将所述活性炭加入至所述催化剂前体溶液中，搅拌分散均匀，得到含碳溶液；S4、向所述含碳溶液中加入硫化物溶液，反应后过滤干燥得到所述硫化金属催化剂。进一步地，所述硫化物溶液选择包括硫代硫酸盐或硫代硫酸酯中的任一种或多种。进一步地，所述络合剂为含羧酸结构的有机络合剂。进一步地，所述有机络合剂的质量分数为10至60wt％。进一步地，所述有机络合剂选自包括丙酮酸、乙酰丙酸、4-乙酰基丁酸、1，3-丙酮二羧酸、3-氧代丙酸、4-氧代丁酸、2，3-二甲酰基丁二酸、5-氧代戊酸、4-氧代戊酸、巯基乙酸、乙醛酸乙酯或羟基乙酸中的任一种有机络合剂。进一步地，在所述催化剂前体溶液中，所述活性炭的含量为10至30wt％。进一步地，在所述催化剂前体溶液中，所述含钴原料与所述含钼原料的比率为0.3至0.8.进一步地，在所述催化剂前体溶液中，所述含钴原料与所述含钼原料的比率为0.4至0.6。进一步地，所述含钴原料选自包括含钴元素的碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐、氯化物、氢氧化物、乙酰乙酸盐、乙酰丙酮化物、甘氨酸盐、环烷酸盐、氧化物或羧酸盐中的任一种或多种；所述含钼原料选自包括含钼元素的碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐、氯化物、氢氧化物、乙酰乙酸盐、乙酰丙酮化物、甘氨酸盐、环烷酸盐、氧化物或羧酸盐中的任一种或多种。进一步地，步骤S4中，还包括对过滤干燥后的产物在100至800℃的温度下进行热处理。为达到上述目的，本专利技术还提供了一种由如所述的硫化金属催化剂的制备方法所制得的硫化金属催化剂。本专利技术的有益效果在于：本专利技术的硫化金属催化剂的制备方法通过在加热条件下制备催化剂前体溶液，并向其中加入活性炭，随后再进行硫化，最后过滤干燥得到硫化金属催化剂。该制备方法工艺简单、效率高，并能大规模制备硫化金属催化剂。同时，所制备得到的硫化金属催化剂性能良好，具有较大的应用前景和使用价值。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例并配合附图详细说明如后。附图说明图1为本专利技术所示的硫化金属催化剂的制备方法的流程步骤图。具体实施方式下面结合附图和实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。请参见图1，本专利技术所示的硫化金属催化剂的制备方法包括以下步骤：S1、提供催化原料，所述催化原料包括含钼原料、含钴原料、活性炭、硫化物溶液以及络合剂，其中，所述硫化物溶液选择包括硫代硫酸盐或硫代硫酸酯中的任一种或多种，所述含钴原料选自包括含钴元素的碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐、氯化物、氢氧化物、乙酰乙酸盐、乙酰丙酮化物、甘氨酸盐、环烷酸盐、氧化物或羧酸盐中的任一种或多种，所述含钼原料选自包括含钼元素的碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐、氯化物、氢氧化物、乙酰乙酸盐、乙酰丙酮化物、甘氨酸盐、环烷酸盐、氧化物或羧酸盐中的任一种或多种，所述有机络合剂选自包括丙酮酸、乙酰丙酸、4-乙酰基丁酸、1，3-丙酮二羧酸、3-氧代丙酸、4-氧代丁酸、2，3-二甲酰基丁二酸、5-氧代戊酸、4-氧代戊酸、巯基乙酸、乙醛酸乙酯或羟基乙酸中的任一种有机络合剂，所述络合剂为含羧酸结构的有机络合剂，所述有机络合剂的质量分数为10至60wt％；S2、在加热条件下混合所述含钼原料、含钴原料以及络合剂，得到催化剂前体溶液，其中，所述活性炭的含量为10至30wt％，所述含钴原料与所述含钼原料的比率为0.3至0.8，优选为0.4至0.6；S3、将所述活性炭加入至所述催化剂前体溶液中，搅拌分散均匀，得到含碳溶液；S4、向所述含碳溶液中加入硫化物溶液，反应后过滤干燥并在100至800℃的温度下进行热处理，得到所述硫化金属催化剂。下面将结合具体的实施例来对本专利技术进行进一步详细地说明。将四水合七钼酸铵、四水合乙酸钴以及50％的乙醛酸溶液在加热条件下混合，制备得到催化剂前体溶液，其中，Mo与Co的比例为2：1。随后将炭黑加入至该前体溶液中，搅拌分散均匀后在70℃的条件下分批次加入硫代硫酸盐溶液，一共加四次，每次7.5ml。当最后一次加入硫代硫酸盐溶液时，将溶液升温至100℃，并保持该温度1h。随后将溶液过滤干燥并在150℃的环境下进行热处理，得到硫化金属催化剂。综上所述：本专利技术的硫化金属催化剂的制备方法通过在加热条件下制备催化剂前体溶液，并向其中加入活性炭，随后再进行硫化，最后过滤干燥得到硫化金属催化剂。该制备方法工艺简单、效率高，并能大规模制备硫化金属催化剂。同时，所制备得到的硫化金属催化剂性能良好，具有较大的应用前景和使用价值。以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。以上所述实施例仅表达了本专利技术的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对专利技术专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本专利技术的保护范围。因此，本专利技术专利的保护范围应以所附权利要求为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫化金属催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、提供催化原料，所述催化原料包括含钼原料、含钴原料、活性炭、硫化物溶液以及络合剂；S2、在加热条件下混合所述含钼原料、含钴原料以及络合剂，得到催化剂前体溶液；S3、将所述活性炭加入至所述催化剂前体溶液中，搅拌分散均匀，得到含碳溶液；S4、向所述含碳溶液中加入硫化物溶液，反应后过滤干燥得到所述硫化金属催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种硫化金属催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、提供催化原料，所述催化原料包括含钼原料、含钴原料、活性炭、硫化物溶液以及络合剂；S2、在加热条件下混合所述含钼原料、含钴原料以及络合剂，得到催化剂前体溶液；S3、将所述活性炭加入至所述催化剂前体溶液中，搅拌分散均匀，得到含碳溶液；S4、向所述含碳溶液中加入硫化物溶液，反应后过滤干燥得到所述硫化金属催化剂。2.如权利要求1所述的硫化金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述硫化物溶液选择包括硫代硫酸盐或硫代硫酸酯中的任一种或多种。3.如权利要求1所述的硫化金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述络合剂为含羧酸结构的有机络合剂。4.如权利要求3所述的硫化金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述有机络合剂的质量分数为10至60wt％。5.如权利要求3或4所述的硫化金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述有机络合剂选自包括丙酮酸、乙酰丙酸、4-乙酰基丁酸、1，3-丙酮二羧酸、3-氧代丙酸、4-氧代丁酸、2，3-二甲酰基丁二酸、5-氧代戊酸、4-氧代戊酸、...

【专利技术属性】
技术研发人员：莫文剑，
申请(专利权)人：苏州铜宝锐新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32