The invention belongs to the field of fine chemical technology, and relates to a method for synthesizing rubber antioxidant 6PPD. An antioxidant 6PPD was synthesized with a noble metal catalyst on a fixed bed. The noble metal catalyst was loaded into a fixed bed reactor. Nitrogen was filled with 0.1~1MPa pressure and replaced the whole high pressure reactor system. The reaction system was replaced by heating and the flow rate of hydrogen was 0.1~1L/min. Among them, noble metal catalysts are platinum based catalysts, including platinum, aluminum, silicon, carbon and other elements. Compared with the existing precious metal autoclave hydrogenation process, it has a continuous operation, easy operation, avoid the loss of catalyst caused by the powder catalyst and reduce the cost of production. Compared with the existing copper catalyst, the MIBC dehydrogenation unit can not be set up because of the selectivity of the catalyst, so it can save energy and have advantages. Sex.
【技术实现步骤摘要】
一种采用贵金属催化剂合成橡胶防老剂6PPD的方法
本专利技术属于精细化工
,涉及一种合成橡胶防老剂6PPD的方法。
技术介绍
N-(1,3-二甲基丁基)-N-苯基对苯二胺,商品名为6PPD,该品除具有良好的抗氧效能外,还有抗臭氧、抗屈挠龟裂和抑制铜、锰等有害金属的作用,可广泛用于轮胎、胶带以及许多其他工业橡胶制品制备中,是对苯二胺类防老剂的主要品种之一。因此,作为国内外橡胶工业常用的主要优良品种,6PPD是橡胶防老剂研究与发展的重点方向。专利CN102146042A从工业生产的实际出发,采用缩合、加氢两步反应合成橡胶防老剂4020(6PPD);所述加氢催化剂为镍或钯或铂催化剂,加氢催化剂的投入质量占甲基异丁基酮总质量的2~15%。专利JP55100344在4-氨基二苯胺、酮和氢气的还原胺化反应中采用4%的Pt/C催化剂,反应的6PPD选择性大大提高,产率也达到了98%。专利JP57156446制备了不同种类的活性炭负载Pt,优选温度为190℃条件下研究其对还原胺化反应的影响,其中6PPD收率最高达98.3%,MIBC为1.2%。专利CN102260176A阐述了一种防老剂6PPD连续化生产工艺,采用气液固三相固定床加氢反应器和加氢镍系催化剂,反应温度165~230℃,压力为5.5~6.0MPa,酮胺比为2~4:1,氢油比为2000~5000:1,可用于防老剂6PPD的年产7500吨以上的生产。吴结华等人对RT培司和丙酮一步法合成防老剂6PPD的催化剂进行了试验室研究。研制出铜系专用催化剂,RT转化率大于或等于98%,6PPD选择性大于或等于95%,且 ...
【技术保护点】
一种采用贵金属催化剂合成橡胶防老剂6PPD的方法,其特征在于在固定床反应装置中采用贵金属催化剂对反应原料进行催化合成6PPD,包含如下步骤:将贵金属催化剂装入固定床反应装置中,氮气以0.1~1MPa压力充满并置换整个高压反应釜体系,反应系统置换后,升温,通入氢气流量为0.1~1L/min,进行防老剂6PPD的合成。
【技术特征摘要】
1.一种采用贵金属催化剂合成橡胶防老剂6PPD的方法,其特征在于在固定床反应装置中采用贵金属催化剂对反应原料进行催化合成6PPD,包含如下步骤:将贵金属催化剂装入固定床反应装置中,氮气以0.1~1MPa压力充满并置换整个高压反应釜体系,反应系统置换后,升温,通入氢气流量为0.1~1L/min,进行防老剂6PPD的合成。2.如权利要求1所述的方法,其特征在于该方法中反应温度为100~250℃,反应压力为1.0~5.0MPa。3.如权利要求1所述的方法,其特征在于反应原料为:4-氨基二苯胺、甲基异丁基甲酮。4.如权利要求1或3所述的方法,其特征在于该方法中酮胺比为2.5~7.5∶1;氢油比为1000~5000∶1。5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述贵金属催化剂活性组...
【专利技术属性】
技术研发人员:王菡,黄伟,张伟,王培兰,张蓉蓉,管庆宝,顾炜菁,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,南化集团研究院,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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