一种硝酸环己酯的制备方法技术

本发明专利技术提供一种硝酸环己酯的制备方法，包括以下步骤：步骤1、在装有搅拌器、低温温度计、空气冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入一定量的98％浓硫酸，激烈搅拌下滴加65％的浓硝酸，然后滴加一定量的环己醇——氯仿溶液，加完后，反应20‑25min；步骤2、将反应混合物倾入冰水中，分出有机相，水相再用45‑55mL氯仿分两次萃取，与上述有机相合并；步骤3、有机相经碳酸钠水溶液洗涤后，再用水洗至中性，最后用无水硫酸钠干燥；步骤4、常压下蒸出氯仿得粗产品，再减压蒸馏得到纯硝酸环己酯。该方法产率和纯度较高，工艺简单、原料易得、成本较低，克服了中成本高的弊端。

A preparation method of cyclohexyl nitrate

The invention provides a preparation method of cyclohexyl nitrate, including the following steps: Step 1, adding a certain amount of 98% concentrated sulfuric acid in four flasks containing a blender, a cryogenic thermometer, an air condensing tube and a drop liquid funnel, drastic agitation of 65% concentrated nitric acid, and then adding a certain amount of cyclohexanol - chloroform solution After the addition, the reaction was 20 25min; step 2, the reaction mixture was poured into the ice water, the organic phase was separated, and the aqueous phase was then extracted with 45 55mL chloroform to merge with the organic phase. Step 3, after the organic phase was washed by sodium carbonate solution, then washed to neutral, and then dried with anhydrous sodium sulfate; step 4, under atmospheric pressure. The crude product was distilled out of chloroform, and then cyclohexyl nitrate was obtained by vacuum distillation. The method has the advantages of high yield and purity, simple process, easy availability of raw materials and low cost, and overcomes the disadvantages of high cost.

【技术实现步骤摘要】
一种硝酸环己酯的制备方法
本专利技术涉及硝酸环己酯技术，尤其涉及一种硝酸环己酯的制备方法。
技术介绍
目前，我国各炼油厂普遍采用催化裂化二次加工工艺，以提高轻质油的产量。用这种工艺生产的轻质油中汽油的辛烷值较高,但柴油的十六烷值却很低，一般仅有20～25，只能与直馏柴油调配使用。但是,由于直馏柴油的产量有限,再加上新开发油田的原油较重,使得我国市售柴油十六烷值普遍达不到要求。因此，提高柴油十六烷值是迫切需要解决的问题。用溶剂抽提和加氢的方法可以提高柴油的十六烷值，但耗资巨大，经济上不合算，而生产十六烷值改进剂成本低，工艺简单，并能有效地提高十六烷值，所以十六烷值改进剂就越来越受到人们的重视。硝酸异辛醋是已被广泛应用的十六烷值改进剂，我国每年从美国进口大量的硝酸异辛醋来提高柴油的十六烷值。硝酸环己醋作为十六烷值改进剂也早已有人报导，且一般添加量为1.5％(体积分数)，十六烷值可提高约20个单位，比硝酸异辛酷的添加效果要好，是一个有潜力的十六烷值改进剂，但目前世界上还没有投入生产。提出以环己醇和硝酸为原料，乙酸醉为溶剂，按一定配比加入反应烧瓶中，合成硝酸环己醋。此法反应比较平稳，产率和纯度都较高，极易掌握，但溶剂乙酸配用量太大，不能回收循环使用，成本高，没有实际工业生产价值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，针对目前硝酸环己酯的制备方法溶剂乙酸配用量太大，不能回收循环使用，成本高，没有实际工业生产价值的问题，提出一种硝酸环己酯的制备方法，该方法产率和纯度较高，工艺简单、原料易得、成本较低，克服了中成本高的弊端。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种硝酸环己酯的制备方法，包括以下步骤：步骤1、在装有搅拌器、低温温度计、空气冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入一定量的98％浓硫酸，激烈搅拌下滴加65％的浓硝酸，然后滴加一定量的环己醇——氯仿溶液，加完后，反应20-25min；步骤2、将反应混合物倾入冰水中，分出有机相，水相再用45-55mL氯仿分两次萃取，与上述有机相合并；步骤3、有机相经碳酸钠水溶液洗涤后，再用水洗至中性，最后用无水硫酸钠干燥；步骤4、常压下蒸出氯仿得粗产品，再减压蒸馏得到纯硝酸环己酯。进一步地，硫酸与硝酸的比值为2:l(mol/mol)。由反应机理知，硫酸在反应前后没有消耗，只起到催化剂的作用。在反应中，催化剂硫酸用量是比较大的。如果用量过大，就会给反应后混酸的回收带来困难，造成浪费，而且成本也提高；如硫酸量过少，则不利于形成NO2+离子，反应时间过长，易产生乳化现象，不利于分离，也会降低产率和纯度。进一步地，所述硝酸与环己醇的最佳摩尔配比为1.28：1。进一步地，所述酯化温度大于-8℃，小于0℃。本专利技术将浓硫酸与浓硝酸在低温下搅拌混合，再与环己醇的氯仿溶液反应得到硝酸环已酯，与现有技术相比较具有以下优点：1)本文以硝酸和环己醇为原料，硫酸为催化剂，尿素为稳定剂，合成了硝酸环己酯，产率和纯度也都较高。2)本专利技术反应中，氯仿为溶剂，可以回收循环使用。3)此法工艺简单、原料易得、成本较低，克服了中成本高的弊端。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术进一步说明：实施例1本实施例公开了一种硝酸环己酯的制备方法，包括以下步骤：步骤1、在装有搅拌器、低温温度计、空气冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入一定量的98％浓硫酸，激烈搅拌下滴加65％的浓硝酸，然后滴加一定量的环己醇——氯仿溶液，加完后，反应20-25min；步骤2、将反应混合物倾入冰水中，分出有机相，水相再用45-55mL氯仿分两次萃取，与上述有机相合并；步骤3、有机相经碳酸钠水溶液洗涤后，再用水洗至中性，最后用无水硫酸钠干燥；步骤4、常压下蒸出氯仿得粗产品，再减压蒸馏得到纯硝酸环己酯。硫酸与硝酸的比值为2:l(mol/mol)。由反应机理知，硫酸在反应前后没有消耗，只起到催化剂的作用。在反应中，催化剂硫酸用量是比较大的。如果用量过大，就会给反应后混酸的回收带来困难，造成浪费，而且成本也提高；如硫酸量过少，则不利于形成NO2+离子，反应时间过长，易产生乳化现象，不利于分离，也会降低产率和纯度。所述硝酸与环己醇的最佳摩尔配比为1.28：1。所述酯化温度大于-8℃，小于0℃。本专利技术将浓硫酸与浓硝酸在低温下搅拌混合，再与环己醇的氯仿溶液反应得到硝酸环已酯，与现有技术相比较具有以下优点：本文以硝酸和环己醇为原料，硫酸为催化剂，尿素为稳定剂，合成了硝酸环己酯，产率和纯度也都较高。本专利技术反应中，氯仿为溶剂，可以回收循环使用。此法工艺简单、原料易得、成本较低，克服了中成本高的弊端。光谱图中1278cm-1和1321cm-1为仲烷基醋的特征吸收峰(双峰)；1623cm-1是-NO2的不对称振动吸收峰，869cm-1和759cm-1分别是N一O伸缩振动和NO2的面外弯曲振动吸收峰(比较弱)。2964cm-1和2864cm1-1是一CH2的不对称和对称振动吸收峰；1452cm-1是CH2的剪式振动。1025cm-1是C一C的弯曲振动吸收峰。759cm-1是硝酸环己醋中，环的呼吸吸收峰。由分析结果来看，产品的结构为硝酸环己醋。最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本专利技术的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本专利技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本专利技术各实施例技术方案的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硝酸环己酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、在装有搅拌器、低温温度计、空气冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入一定量的98％浓硫酸，激烈搅拌下滴加65％的浓硝酸，然后滴加一定量的环己醇——氯仿溶液，加完后，反应20‑25min；步骤2、将反应混合物倾入冰水中，分出有机相，水相再用45‑55mL氯仿分两次萃取，与上述有机相合并；步骤3、有机相经碳酸钠水溶液洗涤后，再用水洗至中性，最后用无水硫酸钠干燥；步骤4、常压下蒸出氯仿得粗产品，再减压蒸馏得到纯硝酸环己酯。

【技术特征摘要】
1.一种硝酸环己酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、在装有搅拌器、低温温度计、空气冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入一定量的98％浓硫酸，激烈搅拌下滴加65％的浓硝酸，然后滴加一定量的环己醇——氯仿溶液，加完后，反应20-25min；步骤2、将反应混合物倾入冰水中，分出有机相，水相再用45-55mL氯仿分两次萃取，与上述有机相合并；步骤3、有机相经碳酸钠水溶液洗涤后，再用...

【专利技术属性】
技术研发人员：禾苗，
申请(专利权)人：大连智讯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21