一种除去硝酸异辛酯中的酸和水的方法技术

针对现有技术中除去硝酸异辛酯中酸和水的方法存在危险性高，投入成本大等缺陷，本发明专利技术提供一种除去硝酸异辛酯中酸和水的方法，包括以下步骤：(1)将混有酸和水的硝酸异辛酯混合物置于第一容器中，加入盐溶液；(2)静置，待分层后，分离成油相和水相。本发明专利技术是一种安全性能高、操作简易、成本低、效果好的除去硝酸异辛酯中酸和水的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于硝酸异辛酯的制备领域，具体涉及为硝酸异辛酯的精制和酸的回收利用，除去硝酸异辛酯中的酸和水的方法。
技术介绍
硝酸异辛酯是一种柴油添加剂。中文名称：硝酸异辛酯，中文别名：硝酸2-乙基已酯，分子式：(C8H17O)NO2，分子量：175.22788。可提高柴油的十六烷值，改善柴油的燃烧性能，缩短着火时间，降低燃点，提高机车热工况动力性，节油效应十分明显。一般加入0.1％-0.3％的硝酸异辛酯，可提高十六烷值2-9个单位。还可用作有机溶剂。国内外多用硝酸和硫酸的混合酸和异辛醇进行反应，然后再进行精制而得到纯度较高的产品。该产品由于硝化反应强放热而使反应过程非常危险，国内已有多个工厂因生产硝酸异辛酯发生爆炸。国外多由军工企业进行生产。硝酸异辛酯的应用要求产品纯度高，一般都达到99.2％以上。现有技术中生产硝酸异辛酯的方法，一般均采用混酸法，即在常温或低于常温(10～25℃或-10～10℃)的条件下，将异辛醇加入由硝酸和硫酸组成的混酸中，在制冷盐水冷却条件下使反应系统保持低温，反应物再注入冷水中分层，将酯层洗涤。硝酸异辛酯是高度易燃、具有刺激性气味的液体炸药，加热可以导致爆炸，安定性比较差，如果处理或控制不当，容易反生爆炸、燃烧等事故。采用混酸法制备的硝酸异辛酯，产物为硝酸异辛酯、硫酸(催化剂、未参与反应)、硝酸(未反应完全)、水，将混合物分离成油相和水相。相似相溶原理，分离出来的油相中除了硝酸异辛酯，还有的硝酸。产物中含有混酸(硫酸和硝酸)，产品纯度达不到使用的要求，需要对产物硝酸异辛酯混合物进行精制和除杂。现有技术中，对初产品硝酸异辛酯的精制和除杂是这样进行的：1)在反应器生成的硝酸异辛酯混合物中加入碱，使碱和混合物中的酸进行反应，除去大部分的杂质；2)分离硝酸异辛酯(油相)和杂质(水相)；3)将硝酸异辛酯用分子筛处理，得到精制的硝酸异辛酯。此方法具有以下缺陷：1)分离后的硝酸异辛酯混合物含有2％左右的硝酸，加入碱出去硝酸，由于此时硝酸的含量较大，碱与硝酸反应是放热反应，会使整个硝酸异辛酯体系温度升高，由于硝酸异辛酯是高度易燃、容易爆炸的物质，此方法很危险，容易引发安全事故；2)用分子筛处理出去大部分硝酸的硝酸异辛酯，由于合成分子筛的化学原料成本很高，增大了分子筛的投入成本；同时，分子筛是利用孔道和空腔体系吸附物质，精制硝酸异辛酯使用分子筛，受限与分子筛的特点和使用寿命，增大了生产的成本。
技术实现思路
针对现有技术中除去硝酸异辛酯中酸和水的方法存在危险性高，投入成本大等缺陷，本专利技术提供一种安全性能高、操作简易、成本低、效果好的除去硝酸异辛酯中酸和水的方法。根据本专利技术的第一种实施方案，提供一种除去硝酸异辛酯中酸和水的方法：一种除去硝酸异辛酯中酸和水的方法，包括以下步骤：(1)将混有酸和水的硝酸异辛酯混合物置于第一容器中，加入盐溶液。(2)静置，待分层后，分离成油相和水相，获得硝酸异辛酯初产品。作为优选，上述方法还包括：分离出油相后，(3)将油相置于第二容器中，加入氢氧化钠或氢氧化钾；(4)静置，待分层后，分离，得到硝酸异辛酯。在本专利技术中，步骤(1)中盐溶液为强酸强碱盐，优选为氯化钠、氯化钾、氯化锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸锂、硝酸钠、硝酸钾、硝酸锂中的一种或多种。在本专利技术中，步骤(1)中盐溶液为饱和溶液；优选的是，盐溶液的浓度为0.01-10mol/L，优选为0.1-5mol/L，更优选为0.5-4mol/L，更优选0.7-3mol/L，例如1mol/L或2mol/L。在本专利技术中，步骤(1)中盐溶液的加入量和硝酸异辛脂混合物的重量之比为0.01-10:1，优选为0.1-5:1，更优选为0.5-3:1。作为优选，步骤(3)中氢氧化钠为固态氢氧化钠(即：片碱)或固态氢氧化钾。作为优选，步骤(4)中氢氧化钠的加入量足以使得溶液PH值调至6.0-7.5，优选为6.5-7.2，更优选为6.8-7.0。作为优选，步骤(2)中的分离采用T型分离装置进行分离。也可以采用膜分离技术，所述膜为纳米纤维膜，优选为聚酰亚胺、聚四氟乙烯、聚酰醛酮、聚醚酮酮、聚乙烯、聚丙烯、聚苯硫醚纳米纤维膜中的一种或多种，但，膜分离不是优选的方案。作为优选，步骤(4)中的分离采用T型分离装置进行分离。也可以采用膜分离技术，所述膜为纳米纤维膜，优选为聚酰亚胺、聚四氟乙烯、聚酰醛酮、聚醚酮酮、聚乙烯、聚丙烯、聚苯硫醚纳米纤维膜中的一种或多种，但，膜分离不是优选的方案。以上所述的T型分离装置是一种T型双液相(如油相和水相)分离装置。该装置包括横向分离管和纵向分离管，横向分离管和纵向分离管垂直连接并相通，整个装置成横置的T型设计。优选，所述纵向分离管下端设置有出料控制阀。优选，所述纵向分离管上端与抽吸设备连接，优选的是抽吸设备为泵。优选，所述T型双液相分离装置是透明的。更优选，所述T型双液相分离装置由无机玻璃、有机玻璃(聚甲基丙烯酸甲酯)、聚酯树脂或聚碳酸酯树脂制成。优选，所述纵向分离管的上端设有第一液相导出管，纵向分离管的下端设置有第二液相导出管。优选，所述第一液相导出管水平设置或弯曲设置，第二液相导出管弯曲设置；优选的是，所述第一液相导出管弯曲设置并呈现倒U形以及第二液相导出管弯曲设置并且呈现U形连接倒U形(或S形)，更优选，第一液相导出管的最高处设有第一排空管、第二液相导出管的最高处设有第二排空管，第一排空管和第二排空管分别与大气相连。优选，第一液相导出管与第二液相导出管的位置满足以下关系：(h1+h2)×ρ1＝h2×ρ2；其中：ρ1为第一液相导出管中液体的比重，ρ2为第二液相导出管中液体的比重，h1为第一液相导出管与第二液相导出管的绝对高度最高处的高度差，h2为第二液相导出管绝对高度最高处与横向分离管的轴中心线的高度差。优选，第一液相导出管上设有第一控制阀，和/或，第二液相导出管上设有第二控制阀。优选，所述横向分离管的长度0.5-45m，优选为1-40m，更优选为2-30m，进一步优选为3-25m，例如8m，10m，15m。优选，所述横向分离管的内径为10-250mm，优选为15-200mm，进一步优选为20-100mm，更优选为40-80mm，例如50mm，60mm。优选，所述横向分离管中液体的流速为0.01-3m/s，优选为0.05-2m/s，进一步优选为0.1-1.5m/s，更优选为0.2-1.2m/s；例如0.4m/s，0.6m/s，0.8m/s。优选，所述纵向分离管的高度0.25-25m，优选0.35-23m，优选为0.5-20m，进一步优选为1-15m，更优选为2.5-13m；例如4m，5m，6m，7.5m。优选，所述纵向分离管的内径20-500mm，优选为30-400mm，进一步优选为40-200mm，更优选为80-150mm，例如100mm，120mm。优选，纵向分离管的内径与横向分离管的内径之比是5-1.4:1，优选4-1.6:1，更优选3-1.8:1，更优选2.5-1.9:1。在本专利技术中，利用盐的吸附能力，在初产品硝酸异辛酯混合物中加入盐溶液，可以很好的吸附混合物中的硝酸，除去混合物中的大部分的酸，此过程为物理过程，不放出热量，使得整个硝酸异辛酯体系安全地进行除杂。然后在盐溶液处理后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种除去硝酸异辛酯中酸和水的方法，包括以下步骤：(1)将混有酸和水的硝酸异辛酯混合物置于第一容器中，加入盐溶液；(2)搅拌、静置；(3)待分层后，分离成油相和水相，获得硝酸异辛酯初产品。

【技术特征摘要】
1.一种除去硝酸异辛酯中酸和水的方法，包括以下步骤：(1)将混有酸和水的硝酸异辛酯混合物置于第一容器中，加入盐溶液；(2)搅拌、静置；(3)待分层后，分离成油相和水相，获得硝酸异辛酯初产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：还包括：在分离出油相后，(4)将油相置于第二容器中，加入氢氧化钠或氢氧化钾；(5)搅拌、静置；(6)待分层后，分离，得到硝酸异辛酯。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(1)中盐溶液为强酸强碱盐，优选为氯化钠、氯化钾、氯化锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸锂、硝酸钠、硝酸钾、硝酸锂中的一种或多种。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(1)中盐溶液为饱和溶液；优选的是，盐溶液的浓度为0.01-10mol/L，优选为0.1-5mol/L，更优选为0.5-2mol/L。5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(1)中盐溶液的加入量和硝酸异辛脂混合物的重量之比...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖维林，陈飞彪，
申请(专利权)人：江西苏克尔新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36