一种硝酸异辛酯的连续生产工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种硝酸异辛酯的连续生产工艺。包括以下步骤：将浓硫酸和浓硝酸通过计量罐计量，投入搅拌釜中进行搅拌混合均匀；将混酸和异辛醇分别注入到两个冷却器中进行冷却，小于等于15℃后注入反应器组件中进行混合反应，先在反应器组件之中的高效混合器中先进行混合；混合均匀的物料再通过分配槽进入反应细管中进行反应，细管周围通有冷却水；反应产物经集流器集流后进入离心机进行酯酸分离，除去废酸；粗产品用10wt%氢氧化钠溶液在碱洗塔中进行精制脱酸；脱酸产品从碱洗塔连续流入沉降罐进行沉降脱水，再进入干燥塔中干燥即得产品。本生产工艺克服了现有工艺的安全问题，提高生产效率，提高生产稳定性、降低成本。

【技术实现步骤摘要】
一种硝酸异辛酯的连续生产工艺
本专利技术涉及石化领域，具体涉及一种硝酸异辛酯的连续生产工艺。
技术介绍
硝酸异辛酯是作为柴油十六烷值改进剂，传统合成方法是以浓硫酸为催化剂，硝化异辛醇制得。该反应特点是：（1）反应起始温度大于30℃时，反应几乎瞬间完成，异辛醇各混酸的反应速度取决决于两相的传质速率。（2）反应放热量大，有报道称该反应放热量为700KJ/Kg醇。（3）反应生成热使体系物料（硝酸异辛酯和混酸的混合物）温度升高至40℃时，生成物硝酸异辛酯的氧化化性酸环境中易分解成自由基反应，产生更大热量，最终导致爆炸。目前，现有硝酸异辛酯的生产技术主要有釜式生产、喷射生产和微管反式反应工艺。釜式生产和喷射生产系统存料量大，系统冷却面积小，反应易失控飞温爆炸，生产效率低、不能实现连续生产；微管式反应工艺，生产过程不稳定，该工艺提高生产效率通过并列酸醇分配数量及增加微反应管数量来提高生产效率，缺点是：进料必须通过分配管，且分配管各管流量要相等，但实际生产，因细管内径精度、及管线长短、折弯等原因，造成各分配管流量不均匀，当进入微管反应器内的硝醇比小于1时，会有未反应完的异辛醇进入酯酸分离罐，未反应完的异辛醇会与其他微管流入酯酸分离罐的中过量硝酸反应，从而引起酯酸分离罐温度上升，最终导致飞温爆炸。且并列反应管数量越多，越易产生上述情况。因而限制了单条生产线的生产能力。同时，混酸与异辛醇进微管反应器前要预热，反应起始温度为40~70℃，起始反应温度过高，反应几乎瞬间完成，生成热量大，易产生炸管事件，使生产被迫停止。因此，提供一种硝酸异辛酯的连续生产工艺，关键在于：既要保证混酸与醇充分传质，又要控制反应速度，因此控制起始物料进料温度，降低反应速度很重要。强化冷却撤热能力，使体系物料温度小于40℃很重要。
技术实现思路
要解决的技术问题：本专利技术的目的是提供一种硝酸异辛酯的连续生产工艺，克服现有工艺的安全问题，提高生产效率，提高生产稳定性、降低成本。技术方案：一种硝酸异辛酯的连续生产工艺，包括以下步骤：第一步：将浓硫酸和浓硝酸通过计量罐计量，按体积比为0.4-0.8投入搅拌釜中进行搅拌混合均匀；第二步：将混酸和异辛醇通过计量泵按体积流量比为0.6-1.3分别注入到两个冷却器中进行冷却，小于等于15℃后注入反应器组件中进行混合反应，先在反应器组件之中的高效混合器中先进行混合，混合时间为5-20ms；第三步：混合均匀的物料再通过分配槽进入反应细管中进行反应，细管周围通有冷却水，反应时间为5-25s；第四步：反应产物经集流器集流后进入离心机进行酯酸分离，除去废酸；第五步：粗产品用10wt%氢氧化钠溶液在碱洗塔中进行精制脱酸，其中，粗产品与氢氧化钠溶液的体积比为1:1.5-1:2；第六步：脱酸产品从碱洗塔连续流入沉降罐进行沉降脱水，再进入干燥塔中干燥即得产品。进一步的，第二步中反应器组件包括：醇进料管、酸进料管、高效混合器、反应细管、集流器和出料管。进一步的，第二步和第三步中混酸和异辛醇分别通过高效混合器的分配槽分配后进行碰撞式混合，其中分配槽按照一分二、二分四、四分八等依次分成8个槽，酸醇通过分配支槽碰撞混合后，再集中碰撞混合均匀后再在高效混合器中的分配槽再按一分二、二分四、四分八等依次分成8股流后，进入与高效混合器相连的反应细管中进行反应；反应后的产物通过集流器中的集流槽将数个支流集中成一个大流进入出料管。进一步的，高效混合器的分配槽和集流器的分配槽的当量通径为0.5-4mm；反应细管为管径为0.5mm-4mm的耐酸钢管。进一步的，第三步中冷却水温度为10-18℃，流速为1.5m/s-3.0m/s。有益效果：本专利技术的一种硝酸异辛酯的连续生产工艺，酸醇进料温度控制在15℃以下，停留时间小于20ms，采用碰撞式强制混合器进行混合，即保证了传质速度，又控制了物料在混合器内的反应程度，不会产生炸管事件，安全。同时本工艺为连续性生产，投资少，生产效率高，易于工业化。附图说明图1为一种硝酸异辛酯的连续生产工艺中使用的反应器组件的示意图。具体实施方式实施例1一种硝酸异辛酯的连续生产工艺，包括以下步骤：第一步：将浓硫酸和浓硝酸通过计量罐计量，按体积比为0.8投入搅拌釜中进行搅拌混合均匀；第二步：将混酸和异辛醇通过计量泵按体积流量比为1分别注入到两个冷却器中进行冷却，温度为15℃后注入反应器组件中进行混合反应，先在反应器组件之中的高效混合器中先进行混合，混合时间为10ms；第三步：混合均匀的物料再通过分配槽进入反应细管中进行反应，细管周围通有冷却水，反应时间为23s，冷却水温度为10℃，流速为3.0m/s；第四步：反应产物经集流器集流后进入离心机进行酯酸分离，除去废酸；第五步：粗产品用10wt%氢氧化钠溶液在碱洗塔中进行精制脱酸，其中，粗产品与氢氧化钠溶液的体积比为1:2；第六步：脱酸产品从碱洗塔连续流入沉降罐进行沉降脱水，再进入干燥塔中干燥即得产品。所得成品收率为96.7%，纯度为99.3%。实施例2一种硝酸异辛酯的连续生产工艺，包括以下步骤：第一步：将浓硫酸和浓硝酸通过计量罐计量，按体积比为0.7投入搅拌釜中进行搅拌混合均匀；第二步：将混酸和异辛醇通过计量泵按体积流量比为0.91分别注入到两个冷却器中进行冷却，温度为13℃后注入反应器组件中进行混合反应，先在反应器组件之中的高效混合器中先进行混合，混合时间为15ms；第三步：混合均匀的物料再通过分配槽进入反应细管中进行反应，细管周围通有冷却水，反应时间为15s，冷却水温度为12℃，流速为2.5m/s；第四步：反应产物经集流器集流后进入离心机进行酯酸分离，除去废酸；第五步：粗产品用10wt%氢氧化钠溶液在碱洗塔中进行精制脱酸，其中，粗产品与氢氧化钠溶液的体积比为1:1.5；第六步：脱酸产品从碱洗塔连续流入沉降罐进行沉降脱水，再进入干燥塔中干燥即得产品。所得成品收率为97.4%，纯度为99.2%。实施例3一种硝酸异辛酯的连续生产工艺，包括以下步骤：第一步：将浓硫酸和浓硝酸通过计量罐计量，按体积比为0.4投入搅拌釜中进行搅拌混合均匀；第二步：将混酸和异辛醇通过计量泵按体积流量比为0.6分别注入到两个冷却器中进行冷却，温度为10℃后注入反应器组件中进行混合反应，先在反应器组件之中的高效混合器中先进行混合，混合时间为5ms；第三步：混合均匀的物料再通过分配槽进入反应细管中进行反应，细管周围通有冷却水，反应时间为5s，冷却水温度为15℃，流速为1.5m/s；第四步：反应产物经集流器集流后进入离心机进行酯酸分离，除去废酸；第五步：粗产品用10wt%氢氧化钠溶液在碱洗塔中进行精制脱酸，其中，粗产品与氢氧化钠溶液的体积比为1:1.7；第六步：脱酸产品从碱洗塔连续流入沉降罐进行沉降脱水，再进入干燥塔中干燥即得产品。所得成品收率为97.1%，纯度为99.1%。实施例4一种硝酸异辛酯的连续生产工艺，包括以下步骤：第一步：将浓硫酸和浓硝酸通过计量罐计量，按体积比为0.5投入搅拌釜中进行搅拌混合均匀；第二步：将混酸和异辛醇通过计量泵按体积流量比为1.3分别注入到两个冷却器中进行冷却，温度15℃后注入反应器组件中进行混合反应，先在反应器组件之中的高效混合器中先进行混合，混合时间为20ms；第三步：混合均匀的物料再通过本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硝酸异辛酯的连续生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：第一步：将浓硫酸和浓硝酸通过计量罐计量，按体积比为0.4‑0.8投入搅拌釜中进行搅拌混合均匀；第二步：将混酸和异辛醇通过计量泵按体积流量比为0.6‑1.3分别注入到两个冷却器中进行冷却，小于等于15℃后注入反应器组件中进行混合反应，先在反应器组件之中的高效混合器中先进行混合，混合时间为5‑20ms；第三步：混合均匀的物料再通过分配槽进入反应细管中进行反应，细管周围通有冷却水，反应时间为5‑25s；第四步：反应产物经集流器集流后进入离心机进行酯酸分离，除去废酸；第五步：粗产品用10wt%氢氧化钠溶液在碱洗塔中进行精制脱酸，其中，粗产品与氢氧化钠溶液的体积比为1:1.5‑1:2；第六步：脱酸产品从碱洗塔连续流入沉降罐进行沉降脱水，再进入干燥塔中干燥即得产品。

【技术特征摘要】
1.一种硝酸异辛酯的连续生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：第一步：将浓硫酸和浓硝酸通过计量罐计量，按体积比为0.4-0.8投入搅拌釜中进行搅拌混合均匀；第二步：将混酸和异辛醇通过计量泵按体积流量比为0.6-1.3分别注入到两个冷却器中进行冷却，小于等于15℃后注入反应器组件中进行混合反应，先在反应器组件之中的高效混合器中先进行混合，混合时间为5-20ms；第三步：混合均匀的物料再通过分配槽进入反应细管中进行反应，细管周围通有冷却水，反应时间为5-25s；第四步：反应产物经集流器集流后进入离心机进行酯酸分离，除去废酸；第五步：粗产品用10wt%氢氧化钠溶液在碱洗塔中进行精制脱酸，其中，粗产品与氢氧化钠溶液的体积比为1:1.5-1:2；第六步：脱酸产品从碱洗塔连续流入沉降罐进行沉降脱水，再进入干燥塔中干燥即得产品。2.根据权利要求1所述的一种硝酸异辛酯的连续生产工艺，其特征在于：所述第二步中反应器组件包括：醇进料管（1）、酸进料管（2）、高...

【专利技术属性】
技术研发人员：庄晓东，
申请(专利权)人：庄晓东，
类型：发明
国别省市：江苏,32