一种重金属吸附剂α-Al2O3纳米粒子的制备方法技术

一种重金属吸附剂α‑Al2O3纳米粒子的制备方法，属于纳米污水处理剂制备的技术领域，采用醇铝水解法制备乙二醇铝前驱体，经过高温煅烧得到α‑Al2O3纳米粒子，包括如下步骤：A、取铝粉溶解到无水乙二醇中，控制铝粉和无水乙二醇摩尔比为1：(25‑30)，搅拌，加入PEG6000，加入AlCl3催化反应，于50‑70℃控温搅拌5‑8h，得到乙二醇铝白色沉淀物；B、向步骤A得到的乙二醇铝白色沉淀物中加入去离子水，控温搅拌，于60‑70℃水解2‑5h，得到水合氧化铝凝胶；C、将水合氧化铝凝胶于60‑80℃干燥24‑48h，得到干凝胶；D、以5‑10℃/min升温速率，升温至1100‑1200℃煅烧干凝胶2‑3h，制得α‑Al2O3纳米粒子。本发明专利技术方法制备过程温和稳定，制备的纳米氧化铝纯度高，对多种重金属离子具有良好的吸附性能。

Preparation of a heavy metal absorbent -Al2O3 nanoparticles

The preparation method of heavy metal adsorbent Al2O3 nanoparticles belongs to the technical field of preparation of nano sewage treatment agent. The preparation of ethylene glycol aluminum precursor by hydrolysis of alcohol and aluminum is used to obtain alpha Al2O3 nanoparticles through high temperature calcination, including the following steps: A, dissolving aluminum powder to anhydrous glycol, controlling aluminum powder and no The molar ratio of water glycol is 1: (25), stirring, adding PEG6000, adding AlCl3 catalytic reaction, mixing 5 8h 8h at 50 70 degrees C, obtaining ethylene glycol aluminum white precipitate; B, adding deionized water to ethylene glycol aluminum precipitate obtained from step A, stirring temperature control and hydrolyzing 2 5h to get hydrated alumina at 60 70. Gel; C, drying alumina gel at 60 and drying 24 48h to get dry gel; D, temperature rising rate at 5 /min 10 C, and calcining dried gelatin 2 3H to prepare Al2O3 nanoparticles. The preparation process of the method is mild and stable, and the prepared nanometer alumina has high purity and has good adsorption property for various heavy metal ions.

【技术实现步骤摘要】
一种重金属吸附剂α-Al2O3纳米粒子的制备方法
本专利技术属于纳米污水处理剂制备的
，涉及一种α-Al2O3纳米粒子，具体涉及一种重金属吸附剂α-Al2O3纳米粒子的制备方法。本专利技术方法制备过程温和稳定，制备的纳米氧化铝纯度高，对多种重金属离子具有良好的吸附性能。
技术介绍
水是生命之源，而水资源的污染带给人类更多的健康问题，很多城市的地下水均出现了水质富营养化、重金属离子超标等问题。其中重金属水污染问题已经严重影响生态环境以及人类的生命健康，例如：铅离子主要毒性效应是贫血症、神经机能失调和肾损伤；铬离子可致腹部不适及腹泻等中毒症状，引起过敏性皮炎或湿疹，对呼吸道有刺激和腐蚀作用，经常接触或过量摄入者，易得鼻炎、结核病、腹泻、支气管炎、皮炎等；镍导致鼻腔癌和肺癌的发病率较高。因而，对于重金属水污染的治理也迫在眉睫。纳米氧化物比表面积大，且由于量子效应而具有较高的活性位点，因而在去除水环境污染物方面有重要的应用前景。已有研究表明，纳米金属氧化物对水中的Pb2+、Cr2+、Ni2+、Hg2+等重金属离子有很高的去除能力。纳米Al2O3具耐腐蚀、比表面积大、反应活性高等特性，因而相比普通氧化铝有着更为优异的吸附能力。WeiquanCai等制备了分级γ-Al2O3，并用其吸附去除水中的有机物和重金属离子，结果表明，γ-Al2O3对苯酚、Cd(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)均有较大的吸附容量。但是对于α-Al2O3纳米粒子的制备操作难度大，得到的氧化铝有团聚现象，粒径、形貌都较难控制。
技术实现思路
本专利技术为解决上述问题，提供了一种重金属吸附剂纳米α-Al2O3的制备方法，采用乙二醇为有机溶剂。本专利技术方法对环境友好，整个制备过程中几乎不产生任何有害气体，并且采用的醇可经过回收提纯循环利用。本专利技术为实现其目的采用的技术方案是：A、取铝粉溶解到无水乙二醇中，控制铝粉和无水乙二醇摩尔比为1：(25-30)，搅拌，加入PEG6000，加入AlCl3催化反应，于50-70℃控温搅拌5-8h，得到乙二醇铝白色沉淀物；B、向步骤A得到的乙二醇铝白色沉淀物中加入去离子水，控温搅拌，于60-70℃水解2-5h，得到水合氧化铝凝胶；B步骤是在A步骤结束后在原反应容器内直接加水，A步骤中的乙二醇铝不需要过滤干燥的，而A步骤反应剩余的乙二醇可以在水解过程中起到分散的作用；去离子水加入量应保证水解反应的需要的摩尔量；C、将水合氧化铝凝胶于60-80℃干燥24-48h，得到干凝胶；D、以5-10℃/min升温速率，升温至1100-1200℃煅烧干凝胶2-3h，制得α-Al2O3纳米粒子。步骤A中，控制PEG6000与铝粉的质量比为(0.025-0.035)：1。C、将水合氧化铝凝胶于80℃干燥24h，得到干凝胶。本专利技术的有益效果：本专利技术方法成本低，所得产品纯度高，粒径分布均匀，样品收率可以达到95％以上。本专利技术中选用乙二醇作溶剂，乙二醇极性6.9，极性较强，反应活性更高，反应速率更高。而且，本专利技术中选用无水乙二醇作溶剂，降低了醇铝合成和水解的反应温度。本专利技术中制得的乙二醇铝反应选择性更高，生成的水合氧化铝纯度极高，使得终产物为纯α相的Al2O3纳米粒子，本专利技术方法合成氧化铝分布区间较窄，粒径分布范围85-110nm。本专利技术中加入PEG6000，使乙二醇铝晶粒均匀生长，减少晶粒团聚，煅烧时生成的α-Al2O3纳米粒子粒径分布更均匀，降低了纳米粒子的团聚作用。同时PEG6000的加入，可以使其高分子长链的一段紧密的吸附于颗粒的表面，另一端则伸向溶液中，以减少颗粒间的吸引力，从而实现空间位阻稳定，在颗粒表面形成有机亲水保护膜。是体系稳定分散，粘度处于极少值。通过煅烧过程，实现α晶型转化，得到α-Al2O3粉体，煅烧速率和煅烧温度的控制避免率先生成的α-Al2O3粒子发生烧结团聚；而且通过煅烧温度控制晶型转化速度，可实现定向晶型转化，有利于得到形貌规整、粒度均匀、分散良好的α-Al2O3粉体。附图说明图1是本专利技术α-Al2O3纳米粒子的粒径分布图。具体实施方式本专利技术通过醇铝水解法制得高纯α-Al2O3纳米材料具有高表面活性、无毒无害，是一种绿色环保的重金属吸附剂。下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。一、具体实施例实施例1A、取2g的铝粉溶解到无水乙二醇中，铝粉和乙二醇摩尔比控制为1:25，温控磁力搅拌器上搅拌，加入PEG6000，控制PEG6000与铝粉的质量比为0.035:1，控温搅拌，加入AlCl3催化反应，于65℃反应6h，得到乙二醇铝白色沉淀物；B、在反应容器中加入25g去离子水，温控磁力搅拌，于60℃水解5h，使之形成水合氧化铝凝胶；C、于80℃干燥24h，将水合氧化铝凝胶干燥形成干凝胶；D、以10℃/min升温速率，升温至1100℃煅烧干凝胶3h，制得α-Al2O3纳米粒子。所得α-Al2O3纳米粒子呈颗粒状，分散性好，粒径分布均匀。实施例2A、取2g的铝粉溶解到无水乙二醇中，铝粉和乙二醇摩尔比控制为1:28，温控磁力搅拌器上搅拌，加入PEG6000，控制PEG6000与铝粉的质量比为0.030:1，控温搅拌，加入AlCl3催化反应，于50℃反应8h，得到乙二醇铝白色沉淀物；B、在反应容器中加入25g去离子水，温控磁力搅拌，于65℃水解3h，使之形成水合氧化铝凝胶；C、于80℃干燥24h，将水合氧化铝凝胶干燥形成干凝胶；D、以8℃/min升温速率，升温至1150℃煅烧干凝胶2.5h，制得α-Al2O3纳米粒子。所得α-Al2O3纳米粒子呈颗粒状，分散性好，粒径分布均匀。实施例3A、取2g的铝粉溶解到无水乙二醇中，铝粉和乙二醇摩尔比控制为1:30，温控磁力搅拌器上搅拌，加入PEG6000，控制PEG6000与铝粉的质量比为0.025:1，控温搅拌，加入AlCl3催化反应，于70℃反应5h，得到乙二醇铝白色沉淀物；B、在反应容器中加入25g去离子水，温控磁力搅拌，于70℃水解2h，使之形成水合氧化铝凝胶；C、于60℃干燥48h，将水合氧化铝凝胶干燥形成干凝胶；D、以5℃/min升温速率，升温至1200℃煅烧干凝胶3h，制得α-Al2O3纳米粒子。所得α-Al2O3纳米粒子呈颗粒状，分散性好，粒径分布均匀。二、应用试验1、本专利技术α-Al2O3纳米粒子对镍离子、铬离子和铅离子进行吸附，其中镍离子、铬离子和铅离子中单独一种金属和α-Al2O3纳米粒子加入量分别为1.57×10-5mol/L和1g/L，恒温25℃震荡吸附48h，吸附效果见表1。对比：以异丙醇铝水解法制备的纯α-Al2O3纳米材料作对比吸附剂。表1样品镍离子吸附率铬离子吸附率铅离子吸附率α-Al2O396.2％99.5％95.3％对比91.5％93.7％85％从表1中的数据可看出，本专利技术中α-Al2O3纳米粒子较异丙醇铝水解法制备的纯α-Al2O3纳米材料具有更高的吸附性能，本专利技术中的吸附剂可以有效吸附镍、铬、铅重金属离子，吸附效率达到95％以上。2、本专利技术制备的α-Al2O3纳米粒子的晶相测定采用正压法、测压法、背压法三种制作方法制样进行检测，不同晶面的衍射峰强度比％，见表2。表2由表2的数据可知，本专利技术制备的α-Al2O3纳米粒子为纯α相的Al2O3纳米粒子。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种重金属吸附剂α‑Al2O3纳米粒子的制备方法，采用醇铝水解法制备乙二醇铝前驱体，经过高温煅烧得到α‑Al2O3纳米粒子，其特征在于，包括如下步骤：A、取铝粉溶解到无水乙二醇中，控制铝粉和无水乙二醇摩尔比为1：(25‑30)，搅拌，加入PEG6000，加入AlCl3催化反应，于50‑70℃控温搅拌5‑8h，得到乙二醇铝白色沉淀物；B、向步骤A得到的乙二醇铝白色沉淀物中加入去离子水，控温搅拌，于60‑70℃水解2‑5h，得到水合氧化铝凝胶；C、将水合氧化铝凝胶于60‑80℃干燥24‑48h，得到干凝胶；D、以5‑10℃/min升温速率，升温至1100‑1200℃煅烧干凝胶2‑3h，制得α‑Al2O3纳米粒子。

【技术特征摘要】
1.一种重金属吸附剂α-Al2O3纳米粒子的制备方法，采用醇铝水解法制备乙二醇铝前驱体，经过高温煅烧得到α-Al2O3纳米粒子，其特征在于，包括如下步骤：A、取铝粉溶解到无水乙二醇中，控制铝粉和无水乙二醇摩尔比为1：(25-30)，搅拌，加入PEG6000，加入AlCl3催化反应，于50-70℃控温搅拌5-8h，得到乙二醇铝白色沉淀物；B、向步骤A得到的乙二醇铝白色沉淀物中加入去离子水，控温搅拌，于60-70℃水解2-5h，得到水合氧化铝凝胶；C、将水合氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建平，张川，张千，张潇，
申请(专利权)人：河北麦森钛白粉有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13