CuS纳米晶吸附剂及其制备方法与电镀铜废水处理中的应用技术

本发明专利技术涉及CuS纳米晶吸附剂及其制备方法与电镀铜废水处理中的应用，该吸附剂为CuS纳米晶。采用低温沉淀法制备多种形貌的CuS纳米晶作为重金属吸附剂，并以电镀铜废水为应用对象，进行吸附去除实验。该吸附剂投加于高浓度工业电镀铜废水中，对于铜的去除率在10分钟内达到99％以上。与现有技术相比，本发明专利技术纳米晶吸附剂可有效去除Cu

CuS nano crystal adsorbent and preparation method thereof and application in Electroplating Copper Wastewater Treatment

The present invention relates to CuS nano crystal adsorbent and its preparation method and application in electroplating copper wastewater treatment. The adsorbent is CuS nanometer crystal. CuS nanocrystals with various morphologies were prepared by low temperature precipitation as heavy metal adsorbent, and copper removal wastewater was used as adsorbent. The adsorbent is applied to high concentration industrial electroplating copper waste water, and the removal rate of copper reaches more than 99% in 10 minutes. Compared with the prior art, the nano adsorbent can effectively remove Cu

【技术实现步骤摘要】
CuS纳米晶吸附剂及其制备方法与电镀铜废水处理中的应用
本专利技术涉及重金属去除领域，具体涉及一种适用于电镀废水处理、吸附能力强的CuS纳米晶吸附剂及其制备方法与应用。
技术介绍
重金属废水是环境中重金属污染物的主要来源之一。电子电镀、制革、矿业采选业是典型的重金属污染行业，占工业废水排放总量的16％。其中电镀废水的来源有镀件清洗水、镀电镀液以及其它废水等。电镀废水常与电镀生产的工艺条件、生产负荷与操作管理等因素有关，其成分不易控制，重金属形态复杂，背景离子浓度较高，且常与有机物共存。目前电镀废水采用的废水治理方法有很多，如化学沉淀法、离子交换法、膜分离法、电解法、吸附法、生物法等。吸附法作为重金属废水处理的主流技术之一，在应对复杂多样的电镀废水时，须采用多步分级处理以达到排放标准。特别是在2008年实行新标准《电镀污染物排放标准GB21900-2008》后，常规处理较难达到新的排放标准。同时由于传统吸附材料吸附处理能力有限，存在用料量大，工艺流程长以及运行成本高等问题，且不能保证废水处理稳定进行，难以满足电镀废水处理的需求。发展高效吸附材料是实现电镀废水深度处理的关键。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种CuS纳米晶吸附剂及其制备方法与应用。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种CuS纳米晶吸附剂，该吸附剂为CuS纳米晶，用于脱除废水中的Cu2+，该吸附剂具有大的比表面积和高反应活性，对电镀铜废水中的Cu2+具有超高亲和性,比表面积为180～400m2/g。所述的CuS纳米晶吸附剂的形状为海胆状、剑麻状或鲜花状的一种，粒径大小为50～500nm。一种如上述的CuS纳米晶吸附剂的制备方法，包括以下几个步骤：(1)在含铜盐中加入蒸馏水，通过超声进行充分溶解得到铜盐溶液；(2)将硫源注入步骤(1)所得的铜盐溶液中，低温下反应得到CuS纳米晶；(3)通过离心得到固体CuS纳米晶，然后对其进行清洗、真空干燥，得到CuS纳米晶吸附剂。步骤(1)所述的含铜盐包括CuCl2、CuSO4或Cu(NO3)2中的一种或者多种，铜盐溶液采用蒸馏水进行配置。步骤(2)所述的硫源包括Na2S、CH3CSNH2、CN2H4S或C3H7NO2S中的一种或者多种，硫源的添加量为硫源与含铜盐的化学计量比为(1～3)：1，硫源注入所述铜盐溶液的速度为50～100μl/s。步骤(2)所述反应的反应温度为50～90℃。步骤(3)所述真空干燥的温度为30～60℃。一种如上述的CuS纳米晶吸附剂的应用，该吸附剂应用于含电镀废水中Cu2+的脱除，包括以下几个步骤：(1)将CuS纳米晶吸附剂与水进行充分混合，制备成CuS纳米晶吸附剂质量百分含量为10～20％的纳米匀浆；(2)将步骤(1)所得的纳米匀浆加入到预调pH的电镀废水中，慢速搅拌混合，将电镀废水中的重金属离子吸附到CuS纳米晶吸附剂上，进行Cu2+的脱除，达到去除重金属的目的；步骤(2)所述的电镀废水在处理之前进行pH的预调，将pH调节至6～8。步骤(2)中Cu2+的脱除时间为≥10min。与现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在以下几方面：(1)本专利技术以CuS纳米晶为吸附剂，充分利用纳米晶的高比表面积和反应活性，及CuS对铜离子较高的选择性和灵敏性，实现对电镀铜废水的高效处理。(2)本专利技术制备过程简单，易于控制，制备的吸附材料为不规则的海胆状、剑麻状或鲜花状CuS纳米晶，具有较大的吸附容量，因此用于电镀铜废水的处理其使用量较少。(3)本专利技术所制备的吸附剂通过对废水中铜离子的吸附去除，可以在吸附剂与铜离子的接触中直接实现，节省了破络合剂的使用。(4)本专利技术所制备的CuS纳米晶吸附剂对电镀铜废水铜离子的吸附时间仅为10min，相对于传统工艺大大缩短了处理时间。(5)本专利技术所制备的CuS纳米晶吸附剂处理电镀铜废水能长期稳定运行，废水达标排放。具体实施方式下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1称取10gCuCl2置于装有1000mL蒸馏水的烧杯中，超声混合5min获得CuCl2溶液；同时配置100ml硫源溶液(CN2H4S8g，聚乙二醇0.50g)。在磁力搅拌的状态下将所配置的硫脲溶液以55μl/s注入CuCl2溶液中，于50℃下反应5h。反应完成后，通过离心将吸附剂从溶液中分离出来，蒸馏水洗涤后，于80℃下真空干燥，制得鲜花状CuS纳米晶作为电镀铜废水吸附剂。经检测，CuS纳米晶的比表面积为180m2/g。将上述制备好的鲜花状CuS纳米晶吸附剂投入蒸馏水中进行分散，充分混匀30min后配置成15％的纳米匀浆，注入电镀铜废水中(pH值6)，室温25℃下，以100转/分的低速搅拌混合，将废水中的铜吸附到吸附剂上，废水中的铜去除率达99％以上。其中所述吸附剂在废水中的停留时间为10min。实施例2一种CuS纳米晶吸附剂在电镀铜废水中的应用，包括以下步骤：(1)CuS纳米晶的制备：将30gCu(NO3)2置于装有2000mL蒸馏水的烧杯中，超声波处理30min获得Cu(NO3)2溶液，同时配置200ml硫源溶液(CH3CSNH215g，羧甲基纤维素1g)。在磁力搅拌的状态下将所配置的硫代乙酰胺溶液以100μl/s注入预配的Cu(NO3)2溶液中，于50℃下反应10h。(2)反应完成后，通过离心将吸附剂从溶液中分离出来，蒸馏水洗涤后，于真空度为-1.0Mpa，60℃的条件下进行真空干燥，制备得到剑麻状CuS纳米晶作为电镀铜废水吸附剂。(3)所制备的CuS纳米晶用于电镀铜废水的处理：将上述制备好的剑麻状CuS纳米晶吸附剂加入适当体积的蒸馏水中进行分散，充分搅拌混匀10min后即得20％的CuS纳米晶匀浆。调节电镀铜废水的pH值至7，此时将上述配置的CuS纳米晶匀浆投入，室温下采用机械搅拌混合促进吸附剂与重金属的充分接触，利用纳米晶的高效吸附性能将电镀铜废水中的铜离子吸附去除，经检测，废水中的铜去除率达99.5％。其中所述吸附剂在废水中的停留时间为30min。实施例3一种CuS纳米晶吸附剂在电镀铜废水中的应用，包括以下步骤：(1)CuS纳米晶的制备：将25gCuSO4置于装有2000mL蒸馏水的烧杯中，超声波处理30min获得CuSO4溶液，同时配置200ml硫源溶液(Na2S·9H2O48g)。在磁力搅拌的状态下将所配置的硫化钠水溶液以50μl/s注入预配的Cu(NO3)2溶液中，并于90℃下反应2h。(2)反应完成后，通过离心将吸附剂从溶液中分离出来，蒸馏水洗涤后，于50℃的条件下进行真空干燥，制备得到海胆状CuS纳米晶作为电镀铜废水吸附剂。(3)所制备的CuS纳米晶用于电镀铜废水的处理：将上述制备好的海胆状CuS纳米晶吸附剂加入适当体积的蒸馏水中进行分散，充分搅拌混匀60min后即得10％的CuS纳米晶匀浆。将上述CuS纳米晶匀浆加入经预处理后的电镀铜废水中，使废水的pH值为6-9之间即可，通过搅拌混合使吸附剂与重金属的充分接触，利用纳米晶的高效吸附性能将电镀铜废水中的铜离子吸附去除。其中所述吸附剂在废水中的停留时间为15本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种CuS纳米晶吸附剂，其特征在于，该吸附剂为CuS纳米晶。

【技术特征摘要】
1.一种CuS纳米晶吸附剂，其特征在于，该吸附剂为CuS纳米晶。2.根据权利要求1所述的一种CuS纳米晶吸附剂，其特征在于，所述的CuS纳米晶吸附剂的形状为海胆状、剑麻状或鲜花状的一种，粒径大小为50～500nm,比表面积为180～400m2/g。3.一种如权利要求1或2所述的CuS纳米晶吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下几个步骤：(1)在含铜盐中加入蒸馏水，通过超声进行充分溶解得到铜盐溶液；(2)将硫源注入步骤(1)所得的铜盐溶液中，反应得到CuS纳米晶；(3)通过离心得到固体CuS纳米晶，然后对其进行清洗、真空干燥，得到CuS纳米晶吸附剂。4.根据权利要求3所述的一种CuS纳米晶吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的含铜盐包括CuCl2、CuSO4或Cu(NO3)2中的一种或者多种。5.根据权利要求3所述的一种CuS纳米晶吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的硫源包括Na2S、CH3CSNH2、CN2H4S或C3H7NO2S中的一种或者多种，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：李良，孔龙，刘敏，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：上海,31