一种百草枯废水中铵盐的结晶处理工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种百草枯废水中铵盐的结晶处理工艺，包括以下步骤：将百草枯合成压滤工段的洗涤废水经汽提塔回收氨，再经过破氰塔破氰，转移到滴酸釜中调节pH，然后通入机械式蒸汽再压缩蒸发器中进行蒸发浓缩，最后转移至冷却釜，向其中加入促析试剂促进铵盐的析出，从而降低离心母液的产出比例，将离心母液量从传统工艺废水量的7‑10％降低至2％‑3％，铵盐析出量增加4‑7％，降低了离心母液焚烧的成本。

【技术实现步骤摘要】
一种百草枯废水中铵盐的结晶处理工艺
本专利技术涉及除草剂废水处理
，具体涉及一种百草枯废水中铵盐的结晶处理工艺。
技术介绍
百草枯，化学名称是1-1-二甲基-4-4-联吡啶阳离子盐，是一种快速灭生性除草剂，具有良好的内吸、传导性能，能迅速被植物绿色组织吸收使其枯死。目前国内氨氰法生产工艺取得重大突破，其工艺有很多优点，市场竞争力也很强，但其合成过程中产生的废水处理问题未能得到彻底解决。对于百草枯废水中铵盐的回收，国内大部分企业采用多效蒸发法或者MVR蒸发浓缩后转移至冷却釜析晶，连续操作下进入离心机，固体收集后用于复合肥生产，经小区和田间实验，无药害和其他不良影响。析出铵盐后的离心母液进入焚烧炉处理。但是冷却釜析晶时，铵盐回收量偏少，产生的离心母液达到废水量的7-10％，焚烧成本太高。随着环保形势的日益严峻，百草枯废水资源化问题日渐突出，逐步成为百草枯合成企业生存的一个关键。在此背景下，在加快进行百草枯生产新工艺的同时，废水资源化利用以及超低排放处理技术研究也非常关键。因此，对提高百草枯废水中铵盐的回收量，减少离心母液含量的工艺方法进行研究改进具有重要意义。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种析晶效率高、易操作的百草枯废水中铵盐的结晶处理工艺。为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种百草枯废水中铵盐的结晶处理工艺，包括以下步骤：1)将百草枯合成压滤工段的洗涤废水经汽提塔回收氨；2)将回收氨后的废水通入到破氰塔进行破氰处理；3)将破氰后的废水转移到滴酸釜中调节pH；4)将调节pH后的废水通入机械式蒸汽再压缩蒸发器中进行蒸发浓缩；5)将蒸发浓缩后的废水转移至冷却釜，向其中加入促析试剂促进铵盐的析出，减少离心母液量；所述促析试剂选自NH4Cl晶种、浓硫酸、抗溶剂中的任一种，或者浓硫酸和NH4Cl晶种。优选地，所述步骤1)洗涤废水中氨的质量分数为22％，经汽提塔回收氨后，出料中氨的质量分数为4％，氰根浓度为18.3g/L。优选地，所述步骤2)破氰处理是将废水通入破氰塔，并向塔内加入37％的甲醛，0.5h后加入30％烧碱溶液，2h后出料，氰根含量为65mg/L。优选地，所述步骤3)滴酸釜中采用93％浓硫酸调节pH至6-7。优选地，所述步骤4)中蒸发浓缩去掉50％-60％。优选地，所述步骤5)促进铵盐析出采用往冷却釜中滴93％浓硫酸调节pH到4-5。优选地，所述步骤5)促进铵盐析出采用往冷却釜中滴93％浓硫酸调节pH到4-5，再往冷却釜中投放晶种NH4Cl，晶种加入量为铵盐产量的0.3％-0.5％。优选地，所述步骤5)促进铵盐析出采用往冷却釜中投放晶种NH4Cl，晶种加入量为铵盐产量的0.3％-0.5％。优选地，所述步骤5)促进铵盐析出采用往冷却釜中加入抗溶剂，抗溶剂添加速率为10-20kg·min-1(10m3釜)，抗溶剂加入量为料液的1/5-1/3。优选地，所述抗溶剂为甲醇或乙醇。本专利技术有益效果：本专利技术在现有工艺基础上，增加了向冷却釜中加入促析试剂工序，采用往冷却釜中滴酸或投入晶种或加入抗溶剂，使铵盐析晶量增加，从而降低离心母液的产出比例，且抗溶剂乙醇重蒸后可重复使用。采用本专利技术的工艺方法，铵盐析出量增加4-7％，离心母液减少5％左右，最后离心母液焚烧量只有最初废水的2-3％，降低了离心母液焚烧的成本，且工艺方法易于工业化实现。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：百草枯合成压滤工段洗涤的一次洗涤水9t，洗涤水中氨的质量分数22％，经汽提塔回收氨，出料氨的质量分数降为4％，汽提塔回收氨后的废水氰根浓度18.3g/L，经加热至90℃，进入破氰塔，破氰塔内加入464Kg37％的甲醛，0.5h后加入30％烧碱溶液1.6t，2h后氰根含量65mg/L。破氰后的废水流入滴酸釜调节pH，滴加590Kg93％浓硫酸，调节pH至6-7。从滴酸釜流出的废水进入机械式蒸汽再压缩蒸发器进行浓缩，浓缩量达到50％-60％。蒸发浓缩后母液转移至冷却釜，经离心机离心后，铵盐产量2.9t，离心母液750Kg进入焚烧炉焚烧。实施例2：百草枯合成压滤工段洗涤的一次洗涤水9t，洗涤水中氨的质量分数22％，经汽提塔回收氨，出料氨的质量分数降为4％，汽提塔回收氨后的废水氰根浓度18.3g/L，进入破氰塔，破氰塔内加入464Kg37％的甲醛，0.5h后加入30％烧碱溶液1.6t，2h后氰根含量65mg/L；破氰后的废水流入滴酸釜调节pH，滴加590Kg93％浓硫酸，调节pH至6-7。从滴酸釜流出的废水进入机械式蒸汽再压缩蒸发器进行浓缩，浓缩去除50％-60％。蒸发浓缩后母液转移至冷却釜，往冷却釜中滴93％浓硫酸，控制pH到4左右，然后往冷却釜中投放晶种NH4Cl，晶种要求NH4Cl含量大于99.9％，晶种加入量为铵盐产量的0.4％(约14Kg)。经离心机离心后，铵盐产量3.4t，离心母液270Kg进入焚烧炉焚烧。实施例3：百草枯合成压滤工段洗涤的一次洗涤水9t，洗涤水中氨的质量分数22％，经汽提塔回收氨，出料氨的质量分数降为4％，汽提塔回收氨后的废水氰根浓度18.3g/L，经加热至90℃，进入破氰塔，破氰塔内加入464Kg37％的甲醛，0.5h后加入30％烧碱溶液1.6t，2h后氰根含量65mg/L。破氰后的废水流入滴酸釜调节pH，滴加600Kg93％浓硫酸，调节pH至6-7。从滴酸釜流出的废水进入机械式蒸汽再压缩蒸发器进行浓缩，浓缩量达到50％-60％。蒸发浓缩后母液转移至冷却釜，往冷却釜中加入抗溶剂乙醇，抗溶剂添加速率为15kg·min-1(10m3釜)，共加入抗溶剂乙醇0.8t(约料液的1/4)。经离心机离心后，铵盐产量3.5t，离心母液蒸出乙醇后剩余200Kg，直接进入焚烧炉焚烧。实施例4：百草枯合成压滤工段洗涤的一次洗涤水9t，洗涤水中氨的质量分数22％，经汽提塔回收氨，出料氨的质量分数降为4％，汽提塔回收氨后的废水氰根浓度18.3g/L，经加热至90℃，进入破氰塔，破氰塔内加入464Kg37％的甲醛，0.5h后加入30％烧碱溶液1.6t，2h后氰根含量65mg/L。破氰后的废水流入滴酸釜调节pH，滴加590Kg93％浓硫酸，调节pH至6-7。从滴酸釜流出的废水进入机械式蒸汽再压缩蒸发器进行浓缩，浓缩量达到50％-60％。蒸发浓缩后母液转移至冷却釜，往冷却釜中滴93％浓硫酸，控制pH到4左右，经离心机离心后，铵盐产量3.2t，离心母液480Kg进入焚烧炉焚烧。实施例5：百草枯合成压滤工段洗涤的一次洗涤水9t，洗涤水中氨的质量分数22％，经汽提塔回收氨，出料氨的质量分数降为4％，汽提塔回收氨后的废水氰根浓度18.3g/L，经加热至90℃，进入破氰塔，破氰塔内加入464Kg37％的甲醛，0.5h后加入30％烧碱溶液1.6t，2h后氰根含量65mg/L。破氰后的废水流入滴酸釜调节pH，滴加590Kg93％浓硫酸，调节pH至6-7。从滴本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种百草枯废水中铵盐的结晶处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)将百草枯合成压滤工段的洗涤废水经汽提塔回收氨；2)将回收氨后的废水通入到破氰塔进行破氰处理；3)将破氰后的废水转移到滴酸釜中调节pH；4)将调节pH后的废水通入机械式蒸汽再压缩蒸发器中进行蒸发浓缩；5)将蒸发浓缩后的废水转移至冷却釜，向其中加入促析试剂促进铵盐的析出，减少离心母液量；所述促析试剂选自NH

【技术特征摘要】
1.一种百草枯废水中铵盐的结晶处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)将百草枯合成压滤工段的洗涤废水经汽提塔回收氨；2)将回收氨后的废水通入到破氰塔进行破氰处理；3)将破氰后的废水转移到滴酸釜中调节pH；4)将调节pH后的废水通入机械式蒸汽再压缩蒸发器中进行蒸发浓缩；5)将蒸发浓缩后的废水转移至冷却釜，向其中加入促析试剂促进铵盐的析出，减少离心母液量；所述促析试剂选自NH4Cl晶种、浓硫酸、抗溶剂中的任一种，或者浓硫酸和NH4Cl晶种。2.如权利要求1所述的百草枯废水中铵盐的结晶处理工艺，其特征在于，所述步骤1)洗涤废水中氨的质量分数为22％，经汽提塔回收氨后，出料中氨的质量分数为4％，氰根浓度为18.3g/L。3.如权利要求1所述的的百草枯废水中铵盐的结晶处理工艺，其特征在于，所述步骤2)破氰处理是将废水通入破氰塔，并向塔内加入37％的甲醛，0.5h后加入30％烧碱溶液，2h后出料，氰根含量为65mg/L。4.如权利要求1所述的的百草枯废水中铵盐的结晶处理工艺，其特征在于，所述步骤3)滴酸釜中采用93％浓硫酸调节p...

【专利技术属性】
技术研发人员：王红伟，温兰兰，吴海峡，邢新华，孙宏，赵运明，
申请(专利权)人：安徽国星生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34