The invention discloses a preparation method of butyl iodopropargyl carbamate, which belongs to the technical field of broad spectrum bactericide preparation. The following steps are made to dissolve bicarbonate and halogen propargine in organic solvent and react under the condition of reflux, and get 1 hydroxy formic acid 3 polyacetylene, which is dehydrated by acid and oxidizing iodine, and the final product can be directly obtained. The raw material is easy to get, the reaction step is simple and the yield is simple. High, almost pollution-free, no harsh and dangerous reaction conditions, the product is easy to purify, suitable for large domestic production.
【技术实现步骤摘要】
一种碘代丙炔基氨甲酸丁酯的制备方法
本专利技术属于广谱杀菌剂制备
，尤其涉及一种碘代丙炔基氨甲酸丁酯的制备方法
技术介绍
碘代丙炔基氨甲酸丁酯(3-Iodo-2-propynylbutylcarbamate，IPBC)于上世纪70年代其主要应用于涂料，油漆，木材防腐剂，护肤和化妆品等等在全球使用于水溶性防腐剂。IPBC作为广谱杀菌，能有效杀灭霉菌、酵母菌、藻类和细菌，对真菌有特效；其低毒性，高活性等作用，并且在微生物领域方面也应用的非常广泛。碘代丙炔基氨甲酸丁酯的以往合成方法主要以俩种方法1)异氰酸正丁酯与丙炔醇在碱性条件下反应，之后再次加入碘而制得；2)丙炔醇与二氯酮反应，之后再次加入丁胺得到酰胺，最后加碘而制得。此类方法有以下几点缺点：1)该方法采用异氰酸正丁酯为起始原料，反应成本高，原料不稳定，易分解，2)该方法采用二氯酮为起始原料，反应条件刻薄，又不稳定，而且成本高，反应步骤繁琐，在工业化大量生产过程中，大量使用氰化物剧毒物质，在生产以及后处理过程中，如处理不当会产生严重的安全性和环境污染等问题。
技术实现思路
本专利技术提供了一种碘代丙炔基氨甲酸丁酯的...
【技术保护点】
一种碘代丙炔基氨甲酸丁酯的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1)将碳酸氢盐与卤族丙炔溶于有机溶剂中，在回流条件下进行反应，得到1‑羟基甲酸‑3‑丙炔酯，结构式如下：
【技术特征摘要】
1.一种碘代丙炔基氨甲酸丁酯的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1)将碳酸氢盐与卤族丙炔溶于有机溶剂中，在回流条件下进行反应，得到1-羟基甲酸-3-丙炔酯，结构式如下：(2)将步骤(1)所得的1-羟基甲酸-3-丙炔酯与1-丁胺于溶于有机溶剂中，经酸性试剂脱水，碘盐氧化，可直接得式最终产物碘代丙炔基氨甲酸丁酯，结构式如下：2.根据权利要求1所述的一种碘代丙炔基氨甲酸丁酯的制备方法，其特征在于步骤(1)中，碳酸氢盐为碳酸氢钠，碳酸氢钾，碳酸氢锂，其用量与卤族丙炔的摩尔比为1～2：1，所式卤族丙炔为溴丙炔，氯丙炔；所用溶剂为硝基苯，二甲基甲酰胺，二甲苯，其溶剂与卤族丙炔摩尔比为4～5：1。3.根据权利要求2所述的一种碘代丙炔基氨甲酸丁酯的制备方法，其特征在于步骤(1)中，碳酸氢盐用量与卤族丙炔的摩尔比为1～1.5：1；溶剂与1-羟基甲酸-3-丙炔酯的摩尔比为4～5：1。所用溶剂为硝基苯，二甲基甲酰胺，二甲苯，其溶剂与卤族丙炔摩尔比为4～5：1，优选为4.0～4.5：1，进一步优选为4.5～5：1。4.根据权利要求2所述的一种碘代丙炔基氨甲酸丁酯的制备方法，其特征在于步骤(1)中，碳酸氢盐用量与卤族丙炔的摩尔比为1.5～2：1；溶剂与卤族丙炔摩尔比摩尔比为4～5：1。5.根据权利要求1所述的一种碘代丙炔基氨甲...
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