一种基于热处理制备氧化锌纳米片微球的方法技术

本发明专利技术提供了一种软化学过程，用于热分解碱式硫酸锌以制备ZnO，可以有效防止ZnO晶粒的烧结，同时提供了一种新颖形貌结构的ZnO微球的制备方法。以碱式硫酸锌鳞片微球为前驱体，通过550℃的中温条件煅烧过程生成ZnO和硫酸氧锌，然后经过洗涤去除副产物硫酸氧锌从而得到ZnO纳米片微球。所合成的微球表面呈现直立的ZnO纳米片，大小约0.5μm，厚度约50nm，ZnO纳米片是在温和的热处理条件下形成，由原来的碱式硫酸锌分解提供ZnO纳米片生长的原料。

A method for preparing Zinc Oxide nanoscale microspheres based on heat treatment

The invention provides a soft chemical process, which is used for thermal decomposition of alkaline zinc sulfate to prepare ZnO, which can effectively prevent the sintering of ZnO grains, and provides a novel preparation method of ZnO microspheres with novel morphology. The alkaline zinc sulfate scale microspheres were used as precursors, and ZnO and zine sulfate were formed through the calcining process at 550 C in medium temperature conditions. Then, the ZnO nanospheres were obtained by washing and removing the by-product of zinc sulfate. The surface of the synthesized microspheres shows an erect ZnO nanoscale with a size of about 0.5 m and a thickness of about 50nm. The ZnO nanometers are formed under mild heat treatment conditions, and the raw materials for ZnO nanoscale growth are provided by the decomposition of the original zinc sulfate.

【技术实现步骤摘要】
一种基于热处理制备氧化锌纳米片微球的方法
本专利技术涉及一种氧化锌纳米片微球的制备方法，属于无机功能材料制备

技术介绍
半导体氧化锌(ZnO)在光催化、染料敏化太阳能电池、气体传感器、发光器件等领域有着广泛的应用前景。很多因素影响ZnO性能的充分发挥，这些因素有相态、比表面积、晶粒尺寸以及形貌结构。近年来ZnO粉体粒子的形貌控制取得了很多研究成果，已合成的ZnO形貌有纳米棒、纳米棒阵列、纳米线、纳米花、纳米片、微球或中空微球等。但是精准地合成和控制ZnO的微结构和形貌仍然存在着很大的挑战。合成ZnO所采用的锌源主要包括一些基本的锌盐如硝酸锌、醋酸锌、硫酸锌，也可采用复合锌盐如碱式硫酸锌通过热分解的方法制备相应形貌的ZnO，通常硫酸盐的彻底分解温度高达800℃以上，所以一般采用高温煅烧的方法才能将碱式硫酸锌完全转化为ZnO。采用软化学过程，即在较低的温度下制备ZnO不仅可以节约能耗，防止ZnO晶粒的烧结，而且可能得到具有新颖形貌结构的ZnO。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种软化学过程，用于热分解碱式硫酸锌以制备ZnO，防止ZnO的烧结，同时提供一种新颖形貌结构的ZnO微球的制备方法。本专利技术采用在550℃的中温条件下分解碱式硫酸锌鳞片微球，产物中包含ZnO和副产物硫酸氧锌，通过洗涤去除副产物硫酸氧锌从而得到ZnO纳米片微球。所合成的微球表面呈现直立的ZnO纳米片，大小约0.5μm，厚度约50nm，这样的纳米片是在温和的热处理条件下形成，较大尺寸碱式硫酸锌鳞片的分解提供了ZnO纳米片生长的原料。氧化锌纳米片微球的制备工艺包括以下步骤：一、碱式硫酸锌鳞片微球的合成(1)在20mL的乙醇介质中加入1.70g七水合硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，用保鲜膜密闭，搅拌分散1小时。然后加入一定量的三乙胺，继续搅拌0.5小时。(2)将形成的白色浆状悬浊液转移至反应釜中，在120℃条件下溶剂热处理5小时，自然冷却至室温。(3)通过离心操作，分离出固体样品，离心分离的条件为：转速3500转/分钟，离心时间2分钟。(4)样品分别用约10mL去离子水和乙醇洗涤3次。(5)样品在80℃条件下干燥4h，得到碱式硫酸锌鳞片微球。二、氧化锌纳米片微球的制备(1)将上述步骤得到的碱式硫酸锌鳞片微球于550℃条件下煅烧3小时。(2)煅烧后的样品再用10mL的去离子水离心洗涤3次，以去除副产物硫酸氧锌。(3)样品在80℃条件下干燥3小时，得到氧化锌纳米片微球。附图说明图1为本专利技术实施例1中合成的碱式硫酸锌鳞片微球的SEM照片。图2为本专利技术实施例1合成的氧化锌纳米片微球不同倍率的SEM照片。图3为本专利技术实施例1中合成的碱式硫酸锌鳞片微球、煅烧后样品及洗涤干燥后ZnO的XRD图谱。具体实施方式下面以具体的实施例对本专利技术进行进一步说明。实施例1一、碱式硫酸锌鳞片微球的合成(1)在20mL的乙醇介质中加入1.70g七水合硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，用保鲜膜密闭，搅拌分散1小时。然后加入一定量的三乙胺(七水合硫酸锌与三乙胺的摩尔比为0.8:1)，继续搅拌0.5小时。(2)将形成的白色浆状悬浊液转移至反应釜中，在120℃条件下溶剂热处理5小时，自然冷却至室温。(3)通过离心操作，分离出固体样品，离心分离的条件为：转速3500转/分钟，离心时间2分钟。(4)样品分别用约10mL去离子水和乙醇洗涤3次。(5)样品在80℃条件下干燥4h，得到碱式硫酸锌鳞片微球。二、氧化锌纳米片微球的制备(1)将上述步骤得到的碱式硫酸锌鳞片微球于550℃条件下煅烧3小时。(2)煅烧后的样品再用10mL的去离子水离心洗涤3次，以去除副产物硫酸氧锌。(3)样品在80℃条件下干燥3小时，得到氧化锌纳米片微球。本实施例中合成的前驱体(碱式硫酸锌鳞片微球)的SEM照片如图1所示，微球直径约20μm，鳞片与微球表面相切，鳞片大小1-5μm。本实施例合成的氧化锌纳米片微球的SEM照片如图2所示，氧化锌纳米片直立于微球表面，大小约0.5μm，厚度约50nm。本实施例中各阶段样品的XRD图谱如图3所示，溶剂热合成的样品显示碱式硫酸锌的特征衍射峰，煅烧后显示氧化锌和硫酸氧锌的特征衍射峰，经水洗涤后的样品显示氧化锌的特征衍射峰。实施例2一、碱式硫酸锌鳞片微球的合成(1)在20mL的乙醇介质中加入1.70g七水合硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，用保鲜膜密闭，搅拌分散1小时。然后加入一定量的三乙胺(七水合硫酸锌与三乙胺的摩尔比为0.5:1)，继续搅拌0.5小时。(2)将形成的白色浆状悬浊液转移至反应釜中，在120℃条件下溶剂热处理5小时，自然冷却至室温。(3)通过离心操作，分离出固体样品，离心分离的条件为：转速3500转/分钟，离心时间2分钟。(4)样品分别用约10mL去离子水和乙醇洗涤3次。(5)样品在80℃条件下干燥4h，得到碱式硫酸锌鳞片微球。二、氧化锌纳米片微球的制备(1)将上述步骤得到的碱式硫酸锌鳞片微球于550℃条件下煅烧3小时。(2)煅烧后的样品再用10mL的去离子水离心洗涤3次，以去除副产物硫酸氧锌。(3)样品在80℃条件下干燥3小时，得到氧化锌纳米片微球。实施例3一、碱式硫酸锌鳞片微球的合成(1)在20mL的乙醇介质中加入1.70g七水合硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，用保鲜膜密闭，搅拌分散1小时。然后加入一定量的三乙胺(七水合硫酸锌与三乙胺的摩尔比为0.3:1)，继续搅拌0.5小时。(2)将形成的白色浆状悬浊液转移至反应釜中，在120℃条件下溶剂热处理5小时，自然冷却至室温。(3)通过离心操作，分离出固体样品，离心分离的条件为：转速3500转/分钟，离心时间2分钟。(4)样品分别用约10mL去离子水和乙醇洗涤3次。(5)样品在80℃条件下干燥4h，得到碱式硫酸锌鳞片微球。二、氧化锌纳米片微球的制备(1)将上述步骤得到的碱式硫酸锌鳞片微球于550℃条件下煅烧3小时。(2)煅烧后的样品再用10mL的去离子水离心洗涤3次，以去除副产物硫酸氧锌。(3)样品在80℃条件下干燥3小时，得到氧化锌纳米片微球。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于热处理制备氧化锌纳米片微球的方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步骤：一、碱式硫酸锌鳞片微球的合成(1)在20mL的乙醇介质中加入1.70g七水合硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，用保鲜膜密闭，搅拌分散1小时。然后加入一定量的三乙胺，继续搅拌0.5小时。(2)将形成的白色浆状悬浊液转移至反应釜中，在120℃条件下溶剂热处理5小时，自然冷却至室温。(3)通过离心操作，分离出固体样品，离心分离的条件为：转速3500转/分钟，离心时间2分钟。(4)样品分别用约10mL去离子水和乙醇洗涤3次。(5)样品在80℃条件下干燥4h，得到碱式硫酸锌鳞片微球。二、氧化锌纳米片微球的制备(1)将上述步骤得到的碱式硫酸锌鳞片微球于550℃条件下煅烧3小时。(2)煅烧后的样品再用10mL的去离子水离心洗涤3次，以去除副产物硫酸氧锌。(3)样品在80℃条件下干燥3小时，得到氧化锌纳米片微球。

【技术特征摘要】
1.一种基于热处理制备氧化锌纳米片微球的方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步骤：一、碱式硫酸锌鳞片微球的合成(1)在20mL的乙醇介质中加入1.70g七水合硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，用保鲜膜密闭，搅拌分散1小时。然后加入一定量的三乙胺，继续搅拌0.5小时。(2)将形成的白色浆状悬浊液转移至反应釜中，在120℃条件下溶剂热处理5小时，自然冷却至室温。(3)通过离心操作，分离出固体样品，离心分离的条件为：转速3500转/分钟，离心时间2分钟。(4)样品分别用约10mL去离子水和乙醇洗涤3次。(5)样品在80℃条件下干燥4h，得到碱式硫酸锌鳞片微球。二、氧化锌纳米片微...

【专利技术属性】
技术研发人员：董如林，崔香，陈智栋，金长春，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32