一种降低盐酸四环素中溶剂残留量的方法技术

本发明专利技术涉及一种降低盐酸四环素中溶剂残留量的方法，其方法：首先将尿素复盐投入到结晶溶剂中，加盐酸溶液调节pH值1.5～3.0至溶解澄清，过滤，然后加入调节溶剂，升温至35℃～40℃后保温20～50min,随后缓慢降温至常温过滤，物料经丙酮洗涤一次，抽滤，烘干得到盐酸四环素成品；所述调节溶剂为水、丙酮或二者的组合。本发明专利技术利用调节溶剂调节结晶溶剂的极性，控制结晶速率，从而达到降低盐酸四环素中溶剂残留的目的；同时，不引入新溶剂，避免产品有其他溶剂残留，减少生产过程中溶剂消耗，降低盐酸四环素成品的生产成本，提高了产品质量。

A method for reducing residual solvents in tetracycline hydrochloride

The invention relates to a method for reducing the residual amount of solvent in tetracycline hydrochloride. The method is as follows: first, the urea compound salt is put into the crystalline solvent, and the pH value is adjusted by hydrochloric acid to adjust the value of 1.5 to 3 to dissolve clarification, filtrate, and then add the regulating solvent and heat up to 35 to 40 C, heat preservation for 20 ~ 50min, and then slow down to normal temperature filtration, The material is washed by acetone once, then filtered and dried to obtain the finished product of tetracycline hydrochloride. The adjusting solvent is a combination of water, acetone or two. The invention uses the adjusting solvent to regulate the polarity of the crystalline solvent and control the crystallization rate, thus reducing the solvent residue in tetracycline hydrochloride; at the same time, it does not introduce the new solvent, avoids the residue of other solvents in the product, reduces the solvent consumption in the production process, reduces the production cost of the finished product of four cyclin hydrochloride, and improves the production. Quality of the product.

【技术实现步骤摘要】
一种降低盐酸四环素中溶剂残留量的方法
本专利技术涉及药物合成
，特别是涉及一种降低盐酸四环素中溶剂残留量的方法。
技术介绍
盐酸四环素为第一代四环素类抗生素，是四环素碱的盐酸盐,其具有广谱抗菌性特点，可抵抗如革兰氏阴性和革兰氏阳性菌、衣原体、支原体、立克次菌和原生物类寄生虫等多种微生物。另外对很多对青霉素敏感的人群，可以用四环素类抗生素作为替代品治疗某些疾病。由于其造价不高，纯度高，毒副作用小，贮存期长，口服吸收百分比远远高于四环素碱，进人人体后，血药浓度、尿药浓度、生物利用度均高于四环素碱，而且安全可靠、疗效确切，因此目前广泛应用于对于人类和动物感染的治疗，特别是在欧美一些国家仍在广泛使用。目前盐酸四环素的主要生产方法是:将以金色链霉菌为生产菌种发酵培养所得的四环素发酵液经酸化、萃取及结晶等过程生成四环素碱，然后将四环素碱在有机溶剂中与尿素分子络合形成尿素复盐，最后将所形成的尿素复盐投入到丁醇溶剂中，加盐酸溶液调节PH值1.5～3.0至溶解澄清，过滤，滤液通过升温、保温和降温控制结晶速度，反应完毕后，反应液过滤，经丙酮两次洗涤合格后，抽滤，烘干，得到盐酸四环素成品。由于制药行本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种降低盐酸四环素中溶剂残留量的方法，其特征在于其工艺步骤为：首先将尿素复盐投入到结晶溶剂中，加盐酸溶液调节pH值1.5～3.0至溶解澄清，过滤，然后加入调节溶剂，升温至35℃～40℃后保温20～50min,随后缓慢降温至常温过滤，物料经丙酮洗涤一次，抽滤，烘干得到盐酸四环素成品；所述调节溶剂为水、丙酮或二者的组合。

【技术特征摘要】
1.一种降低盐酸四环素中溶剂残留量的方法，其特征在于其工艺步骤为：首先将尿素复盐投入到结晶溶剂中，加盐酸溶液调节pH值1.5～3.0至溶解澄清，过滤，然后加入调节溶剂，升温至35℃～40℃后保温20～50min,随后缓慢降温至常温过滤，物料经丙酮洗涤一次，抽滤，烘干得到盐酸四环素成品；所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：王东东，沈伟军，李学兵，鲍晶，张志，
申请(专利权)人：宁夏启元药业有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏,64